Ni-Mo-C合金的电沉积行为及成核机制

2019-04-17齐海东温林洁李运刚杨海丽

湿法冶金 2019年2期

齐海东，郭昭，卢帅，温林洁，李运刚，杨海丽

(华北理工大学冶金与能源学院现代冶金技术教育部重点实验室，河北唐山 063210)

Ni-Mo合金因具有良好的析氢催化性能被广泛用作水电解阴极材料[1-3]，但由于Mo存在溶出效应，使合金的电解稳定性较差，从而限制了其应用范围[4-5]。C元素可增大Ni基合金的稳定性并可进一步提高合金的析氢性能[6-8]。采用电沉积法可制备Ni-Mo-C合金电极材料[9]，但目前有关Ni-Mo-C合金的电沉积行为及成核机制研究还未见有报道。试验采用循环伏安曲线、阴极极化曲线、旋转圆盘电极、电化学阻抗谱、计时电流法研究了Ni-Mo-C合金的电沉积行为及成核机制。

1 试验部分

1.1 电解液组成

单金属Ni电解液组成：0.50 mol/L NiSO4+0.60 mol/L柠檬酸铵；

Ni-Mo合金电解液组成：0.50 mol/L NiSO4+0.05 mol/L Na2MoO4+0.60 mol/L柠檬酸铵；

Ni-C合金电解液组成：0.50 mol/L NiSO4+8.8 g/L抗坏血酸+0.60 mol/L柠檬酸铵；

Ni-Mo-C合金电解液组成：0.50 mol/L NiSO4+0.05 mol/L Na2MoO4+8.80 g/L抗坏血酸+0.60 mol/L柠檬酸铵。

用质量分数为15%的稀硫酸和NaOH溶液调节上述3种电解液pH为3.0。

1.2 测试方法

用电化学工作站(德国ZAHNER公司，IM6eX型)研究Ni-Mo-C合金的沉积行为和成核机制。选用三电极体系：工作电极为玻碳旋转圆盘电极(美国BASi公司，RDE-2型，电极面积约7.07 mm2，转速1～10 000 r/min可调)，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂丝电极。

循环伏安扫描速度为20、40、60、80、100 mV/s，扫描范围在0.3～-1.4 V之间；阴极极化曲线扫描速度为5 mV/s，扫描范围为-0.4～-1.5 V；旋转圆盘电极转速为100、400、1 600、3 600 r/min；电化学阻抗谱扰动信号振幅5 mV，频率范围0.1～100 kHz。