段永明

(云南省个旧市冶金研究所，云南个旧 661000)

硒的测定方法主要有重量法[1]、容量法[2-3]、分光光度法[4-5]、极谱法[6-7]、原子荧光光谱法[8-9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[10]、电感耦合等离子体质谱法[11]等。通常是将硒从基体溶液中分离出来，再经过滤、洗涤、溶解或萃取，程序复杂，耗时较长，而且仪器昂贵。酸泥富集物中硒含量较高，且伴生大量干扰元素，用分光光度法测定富集物中硒目前鲜有报道。试验研究了在硝酸、硫酸溶解后的试液中加入亚铁氰化钾-铁氰化钾溶液，将共存的大部分干扰离子转成沉淀并过滤去除，然后采用分光光度法测定滤液中的硒。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

721型分光光度计(四川分析仪器厂)。

硝酸，硫酸(1+1)，盐酸(1+1)，盐酸(1+5)，均为分析纯。

酒石酸溶液，400 g/L;丙三醇，3%；抗坏血酸溶液，50 g/L(现用现配)。

铁氰化钾-亚铁氰化钾溶液：称取3.8 g铁氰化钾和3.8 g亚铁氰化钾溶于100 g水中。

硒标准溶液：准确称取0.100 0 g硒(99.9%)于100 mL烧杯中，加入5 mL硝酸低温溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液硒质量浓度1 mg/mL。用时根据需要逐级稀释至所需浓度。

以上试剂除特殊说明外，均为分析纯，水为去离子水。

1.2 试验方法

1.2.1分析试液的制备

准确称取0.100 0 g试样于200 mL烧杯中，加入5 mL硝酸，低温加热；试样溶解后，加入3 mL硫酸(1+1),低温加热至恰好冒白烟，取下稍冷却，加入5 mL盐酸(1+1),继续低温加热至恰好冒白烟，取下冷却至室温，用水冲洗表皿和杯壁，并用水移至100 mL容量瓶中约50 mL处，加入亚铁氰化钾-铁氰化钾溶液5 mL,用水稀释至刻度，摇匀，放置10 min后,用双层滤纸过滤于50 mL烧杯中。……