王银刚

杭州高新（滨江）水质分析监测站有限公司 浙江 杭州 310000

引言

总氮（TN）其实质就是说水体中各类不同形式存在的有机氮和无机氮的合计，是判断水体质量的重要指标参数。如果水体出现富营养化的情况之后，水中的藻类以及各种微生物的快速繁殖会导致水体中溶解氧的不断减少，这样就会造成水体中的鱼类因为缺少氧气而出现大量的死亡，这样对于水生态环境的平衡是非常非常不利的，这也说明了总氮的检测工作与水环境生态平衡的保持是存在密切的关联的。

1 实验部分

1.1 原理

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：其实质是在标准的碱性环境下，借助硫酸钾来充当氧化试剂，能够将水体中存在的氨氮以及各类亚硝酸盐转变为硝酸盐，并且能够将水体中大量的有机化合物经过氧化转变为硝酸盐。之后，利用紫外分光光度法选择适当的位置针对其吸光度进行检测，依据专业的计算方法来获知硝酸盐氮所具有的吸光度的参数，这样才能掌握总氮的含量，从而为后续各项操作提供参考。气相分子吸收光谱法的操作原理就是，将水体按照既定的倍数进行稀释，在经过专业的消解之后，氮元素最终能够全部转变为硝酸根离子，之后会经过多种化学反应，最终检测出需要的参数，结合分子吸光度与浓度间存在线性关系计算出分子含量，由此得到总氮的含量。

1.2 仪器

实验所需主要仪器见表1。

表 1 3种方法所需的仪器

1.3 实验操作过程

1.3.1 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

取出部分样品，将其放置在具塞比色管内，往试管中添加适量的碱性过硫酸钾溶液，之后使用工具将试管口进行封闭和加固，注意务必要保证良好的密封性，将其放入到压力蒸汽灭菌设备中进行高温消解，在这个过程中，需要将温度进行合理的控制，设备中的压力和温度务必要保证达到标准水平，这样才能确保消解的最终效果能够达到标准水平。在完成消解之后，将试管取出进行常温冷却，待到完全冷却之后，添加适量的盐酸溶液，随后利用波长220nm与275nm处比色测定。

1.3.2 气相分子光谱法

在设备开启之后，需要进行前期的预热处理，并确定分析项目，将设备进行调试，放置试剂以及样品，并对管路进行清洗，归零，保证管路中不会存在任何的杂质，之后实施曲线和样品分析，在实验完成之后需要进行清洗，之后将设备进行关闭。

1.3.3 连续流动分析法

在启动设备之后，利用水体来取代试剂，检查整个分析系统的密封性以及液体的流动性，在完成检查之后可以进行试剂的添加，等到基准线达到稳定状态之后，将标准样品以及实际样品进行放置，在完成实验之后，需要对管路进行冲洗。

2 结果与分析

2.1 标准曲线的测定

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法：将硝酸钾标准使用液体之中添加水进行稀释消解，在完成上述操作之后，比色测定绘制标准曲线，最终我们可以得到相应的曲线方程式。气相分子光谱法：取适当量的母液，并稀释成不同的浓度液体，最后结合分子吸收峰高以及浓度的关系来获得标准曲线一次方程式，结合大量的相关数据，利用专业计算方法我们总结出，在0～6.00mg/L的浓度范围内能够达到一个稳定的线性状态。

2.2 空白值判定

在进行空白取样检测的时候，因为人为操作会因为受到各种因素的影响而导致结果存在一定的差异。气相分子吸收光谱法操作过程中使用到的主要试剂的生产质量和性质存在一定的差别，所以或造成曲线方程式之间存在一定的差异，并且会对检测结论的准确性造成严重的影响。在利用专业的设备来绘制曲线的时候，在曲线形成之后就会出现wash点，可以将其当做是空白样参数的参考标准，这对于工作人员判断样品所具有浓度具有十分重要的影响作用。

2.3 3方法检出限和精密度的测定

3种方法检出限和精密度比较见表2。

表2 3种方法检出限和精密度比较

2.4 3种方法准确度测定

3种方法准确度比较见表3。

表3 3种方法准确度比较

3 结束语

综上所述，3种方法均可满足总氮监测分析的要求，精度方面，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的精度较低，连续流动分析法的精度最高；准确度方面碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的准确度最高，气相分子吸收光谱法的准确度最低，但是实验结果显示这三种方法的各项参数都能满足大多数情况下的检测需求，因此只需要分析人员根据实际情况选择具体的方法进行总氮检测即可。