曹晓锋，邹书慧

（赤峰工业职业技术学院，内蒙古 赤峰 024005）

0 引 言

随着现代社会的不断发展和进步，我国智能电网的建设规模不断扩大。变压器作为智能电网运行工作中最关键的设备之一，运行状态将影响智能电网的正常运行。绝缘油在变压器占据较重要的位置，其中各项元素的含量决定了绝缘油的效果。为准确检测变压器绝缘油中各项元素的含量，需通过高效液相色谱法分析和研究高效液相在变压器绝缘油检测中的应用，从而为我国智能电网的顺利运行提供良好的基础保障。

1 高效液相在变压器绝缘油糠醛含量检测中的应用1.1 高效液相检测变压器绝缘油糠醛含量的方法

选择检测原理与检测条件。在检测变压器绝缘油中的糠醛含量时，需采用填充式十八烷基固定相的高效液相色谱柱为分离柱，同时使用甲醇与蒸馏水的混合溶液作为流动相。将抽取的油样流入色谱小柱中，促使油样中的各项有机分子通过不同的作用力在色谱小柱中迅速分开。通过比较糠醛样本和油样中各类有机分子流出色谱小柱的时间，确定油样中是否含有糠醛；通过比较糠醛样本和油样中糠醛的紫外线吸收程度，检测油样中存在的糠醛含量。此外，为有效防止色谱小柱被油样中的微生物污染，在安装分离柱前，需安装一根相同填料的短柱作为辅助，并采用萃取提炼的方式提取油样中的糠醛，真正减少样品中杂质的含量。

定型试验结果的分析。由于我国的糠醛标准样本的含量和参考较少，试验中需通过自行配制的方式开展实验。配制方式：选用甲醇作为溶解液配制500 ppm的糠醛母液，抽取少量母液并使用甲醛稀释至0.5 ppm。配制后需通过振荡10 min的方式融合甲醇和糠醛母液。静置配制好的溶液约3 h后，抽取约20 μL的清液进样，并根据实际保留时间定性分析糠醛[1]。

1.2 高效液相在糠醛含量检测工作中的应用案例

相关研究结果表明[2]，当变压器正常运行约20年时，绝缘油的聚合度将降低至初始值的60%左右，绝缘油中的糠醛含量约为0.5 ppm。通常，绝缘油中糠醛含量较高的变压器均为运行20年以上的设备，含量较低的糠醛主要出现在运行时间较短的新型设备。当变压器投入使用约6个月时，绝缘油中糠醛的含量约为0.2 ppm；当变压器投入使用约为3年时，绝缘油中的糠醛含量约为0.1 ppm。由于部分变压器在投入使用后未能及时开展检修工作，大修变压器时会出现变压器绝缘油中的糠醛含量不断降低的情况，但不会完全消失。

2 高效液相在变压器绝缘油金属钝化剂含量检测中的应用

2.1 高效液相检测绝缘油钝化剂含量的方法

2.1.1 试验设备与试剂

本次试验选用的设备包括由美国Waters公司生产的型号为Watershede 2695的高效液相色谱仪、Sun Fier TM C18型号的色谱分离柱、色谱工作站、最大偏差约为0.001 g的分析天平、机械振荡仪以及离心机。试验试剂包括：甲醇为色谱纯、符合国家GB/T6682中一级水要求的纯净水、标准物质为Irgamet39分析纯及型号为#25的变压器空白油。

2.1.2 试验溶液与样品

试验溶液的配制方式：称取约0.020 g的标准物质Irgamet39，加入约20 g的#25变压器空白油，混合配置出浓度约为1 000 mg/kg的储备溶液。使用稀释后的#25变压器空白油作为储备溶液，制备所有试验所需浓度的标准溶液，如5 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg、300 mg/kg以及500 mg/kg等。配制好后，需将溶液密封保存至棕色玻璃瓶中，并放置在阴暗处。

试验样品的处理方式：使用分析天平称取约20 g的空白油样放置在带有磨口塞的试管中，加入约5 mL甲醇溶剂；将称取好的油样通过机械振动器振荡约10 min，放置离心，直至甲醇溶剂与油样完全分离；最后抽取约2 mL的上层清液，并使用0.22 μm的过滤芯过滤，然后放置在阴凉处备用。

2.2 高效液相检测钝化剂含量的结果与分析

2.2.1 定型试验的结果分析

当高效液相色谱仪与检测变压器绝缘油检测仪停止检测后，需将过滤备用的试验溶液注入检测仪器开展定型试验。同时，需确保标准物质的保留时间，以保障试验结果的准确性。将流速设置为1 mL/min，进样体积为1 μL，紫外检测器的波长设置为270 nm，同时需分析流动相比例与出峰时间的关系，如表1所示。

表1 流动相比例与出峰时间

由表1可知，当试验中所用时间较长、需要的流动相较多及甲醇用量增加至60%时，出峰时间为3～4 min。同时，为有效避免试验系统的基线对检测工作造成干扰，需尽量避免选择此类测试方式。此外，该类测试中最佳流动相比例为甲醇∶水=50%∶50%[3]。

2.2.2 定量试验的结果分析

为进一步确保此类方式最终检测结果的准确性，选择所配制的溶液30 mg/kg、150 mg/kg以及200 mg/kg，分别测试3～5次，并分析实际检测结果，如表2所示。

由表2可知，当样品浓度小于100 mg/kg时，回收率大于90%；当样品浓度小于100 mg/kg时，回收率大于95%。可见，表明此类方式可有效确保测验结果的准确性和钝化剂浓度测试的重复性。

表2 回收率分析结果

2.2.3 影响结果因素的分析

在开展变压器绝缘油中钝化剂含量检测工作时，通过萃取的方式使绝缘油中其他有机分子和钝化剂一同被分离出绝缘油，而后流入检测系统。但是，这类方式对钝化剂的检测工作与最后的检测结果造成了较严重的干扰。

3 结 论

综上所述，通过高效液相在变压器绝缘油糠醛含量检测和钝化剂含量检测中应用的结果看，当变压器绝缘油中的钝化剂含量超过规定要求时，变压器出现腐蚀；当变压器绝缘油中糠醛含量超过规定标准或低于规定标准时，变压器出现运行故障，影响智能电网的整体正常运行，带来了较严重的经济损失。此外，将高效液相色谱法实际应用到变压器绝缘油的检测工作中，可有效检测出绝缘油中其他成分的含量，从而为绝缘油的实际运用效果和变压器的检修工作提供良好的基础保障。