基于HPLC-LTQ/Orbitrap MS法的四味脾胃舒颗粒化学成分研究*
2019-03-21黄周锋胡筱希陆国寿黄建猷
黄周锋 ,胡筱希 ,陆国寿 ,黄建猷 ,谭 晓
(1.广西壮族自治区中医药研究院,南宁 530022;2.广西中药质量标准研究重点实验室,南宁 530022)
四味脾胃舒颗粒是由4味中药组成(茯苓、鸡矢藤、陈皮、山楂),标准编号 WS-11057(ZD-1057)-2002-2012Z,具有健脾和胃,消食止痛的功效,用于脾胃虚弱所致的食欲不振,脘腹胀痛,伤食腹泻,小儿疳积等。四味脾胃舒颗粒为广西天天乐药业股份有限公司的全国独家品种(国药准字Z20026557),具有较好的临床效果,但其相应的药效物质基础未明。
采用HPLC-LTQ/Orbitrap MS法对中药成方制剂进行化学成分研究,能在一定程度上揭示制剂药效物质基础,亦更有助于促进制剂的质量标准完善。鉴于四味脾胃舒颗粒这一壮瑶药民族医药产品现代研究相对滞后的现状,本研究采用HPLC-LTQ/Orbitrap MS法对四味脾胃舒颗粒进行化学成分研究,从四味脾胃舒颗粒样品中共分析出30个成分,鉴定了26个化合物,为进一步研究其药效及促进其质量标准完善打下了基础。
1 实验材料
1.1 仪器与试药 HPLC-LTQ/Orbitrap MS(美国热电公司);乙腈、甲醇、甲醇、乙酸铵为色谱纯(德国Merck公司);水为超纯水。
1.2 试药与样品 四味脾胃舒颗粒是由4味中药组成(茯苓、鸡矢藤、陈皮、山楂),标准编号WS-11057(ZD-1057)-2002-2012Z。
2 方法
2.1 色谱及质谱检测条件
2.1.1 色谱条件 XTerraC18色谱柱(2.1mm×100mm,3.5 μm);流动相 A 为 0.1%甲酸+2.5 mmol/L 乙酸铵水,流动相B为乙腈;梯度洗脱,0~10 min(90%-60%A),10~20 min(60%-40%A),20~25 min(40%-20%A),25~27 min(20%-10%A),27~35 min(10%-10%A),35~35.10 min(10%-90%A),35.10~40 min(90%);流速 0.3 mL/min;柱温 25 ℃;检测波长282 nm。
2.1.2 质谱条件 ESI离子源;正离子检测;毛细管温度320℃;脱气溶剂温度350℃;脱气溶剂气流量 10 L/min;扫描范围 150~2 000 m/z;雾化器压力35 000 kpa;毛细管电压4 kV;锥孔电压100 V。
2.2 供试品溶液的制备 精密称取四味脾胃舒颗粒样品1 g,加入10 mL 50%乙醇回流30 min,共两次,过滤,合并滤液,回收溶剂,滤液蒸干后用无水乙醇定容于100 mL容量瓶中。……
