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中药材中农残检测方法探究

2019-03-03柴连周董寿堂杨雪娇

云南化工 2019年10期
关键词:石斛色谱法中药材

柴连周,郭 妮,董寿堂,杨雪娇

(1.保山中医药高等专科学校,云南 保山 678000;2.保山市环境监测站,云南 保山 678000)

中药是中华文明的重要组成部分。近年来,人们对疾病治疗与预防、健康与养生有了新的认识,中医药备受青睐,有广阔的国内市场和国际市场。随之带来的影响一方面是野生中药材资源的逐渐枯竭,给野生物种的保护带来严峻挑战;另一方面是大量人工种植的中药材出现在药品市场,其中一部分中药材农药残留、重金属含量超标等问题严重威胁着人们的健康,并阻碍了我国的中药材、中医药文化走向世界。因此,中药材农残及重金属的检测规范化、快速化、高灵敏度,对“绿色中药材”的生产具有重要意义。本文介绍了一些中药材农残检测的方法及发展趋势。

1 检测方法

1.1 薄层色谱法(TLC)

薄层色谱法是一种在薄层上对样品进行分离分析的方法,其原理是根据被分离物在溶剂中的分配比不同而达到分离的目的[1]。此方法是农残检测中常见的方法之一,具有设备简单、操作方便,易于和其它方法联用,既可以定性分析又可定量分析。胡秋菊等[2]人则利用薄层色谱-荧光联用法检测了中药材中西维因的残留量,并得到了较好的效果。

1.2 气相色谱法(GC)

气相色谱法是中药材中农药残留检测的主要方法之一,具有高柱效、高灵敏度、高分离度、能同时分离多种组分等优点。可应用于诸如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯[3]等相对分子量较小、易气化、热稳定的农药残留分析。近年,因气相色谱仪进样系统与分离系统的进一步完善,其应用范围更加广泛。

1.3 气相色谱-质谱法(GC-MS)

目前,气相色谱-质谱联用技术已经较成熟,具有高灵敏度、快速、重复性好、操作简单、检测成本低、环保等优点。崔丽丽等[4]人使用气相色谱-质谱法检测灵芝中农药残留,样品的前处理时间短,检测效率高,有机溶剂用量显著降低,最大程度地保护了检测人员的健康。邹沫君等[5]人使用气相色谱-质谱法对川芎中3种菊酯类农药残留进行了检测,测定过程具有耗时短、结果准确、重现性好等特点。王吉祥等[6]人采用GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留,其测定结果满足检测要求,能广泛应用于中药材石斛中农残的检测。

1.4 液相色谱-质谱联用法(LC-MS)

液相色谱-质谱联用法主要应用于分析热稳定性差、分子量大的物质,在农残检测中具有结果准确、高灵敏度、选择性好、可同时进行定性定量分析等特点[7]。吴永江等[8]人使用高效液相色谱-质谱联用技术检测了铁皮石斛、西洋参等中药材的农药残留量,其结果准确、方法灵敏,能满足铁皮石斛、西洋参中农残检测的要求。

1.5 高效液相色谱法(HPLC)

高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的新型分离分析技术,随着技术的改良,此法在中药材农药残留检测中得到应用[9]。在实际检测工作中,高效液相色谱法主要用于检测热稳定性差和强极性农药的残留,比如氨基甲酸酯类农药。与气相色谱法相比较,高效液相色谱法的灵敏度较气相色谱法低,且有流动相溶剂消耗量大、色谱柱难制备、检测器种类少、价格昂贵等特点[10]。

1.6 超临界流体色谱法(SFC)

当前,超临界流体色谱法是农药残留最有吸引力的技术之一。超临界流体色谱法具有液相色谱、气相色谱法没有的特点,可应用于分析高沸点、不挥发的物质,比液相色谱法的柱效高、分离效果好,在中药材的农残检测中有研究及应用价值。

1.7 免疫分析法(ELISA)

免疫学检测方法是根据免疫学理论设计的一系列测定抗原、抗体、免疫细胞及其分泌的细胞因子的实验方法[11]。此法具有操作简单、反应灵敏的特点,且发展较快,在农药残留检测、药物残留检测等方面发挥着重要作用[12],能广泛应用于中药材的农残检测。殷玉洁[13]应用菊酯类农药广谱性单克隆抗体,同时检测枸杞中所有具有间苯氧基苯甲酸结构的拟除虫菊酯类农药,奠定了ELISA法快速检测此类农药残留的基础。

1.8 化学发光免疫分析法(CLEIA)

化学发光免疫分析法将高灵敏度的化学发光法与高特异性的免疫反应结合,是一种灵敏、稳定、快速且便捷的微量分析技术。欧阳辉[16]应用不同类型的信号探针构建了多种中药中农药残留检测的免疫传感器,将其应用于人参和西洋参中甲基对硫磷和吡虫啉、黄芪和茯苓中的毒死蜱、栀子和桑叶中的甲基对硫磷和甲氰菊酯、丹参和党参中的毒死蜱和西维因等中药农残的检测,为中药材中农药残留的分析技术提出更高的分析灵敏度、更便捷的现场分析和多样品多残留同时检测的研究方向。

2 发展趋势

为使我国的中药材早日成为国际主流,一方面必须通过控制人工种植中使用的农药类型、使用量、喷洒周期;另一方面必须发展中药材农残检测的新方法,制定新标准,努力朝着高速检测、高准确度检测、高灵敏度检测、低检出限度的方向迈进,做到检测仪器智能化、微型化,从而更好的规范中药材安全性及质量,加快中药材的国际化进程。

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