刘秋卓， 雷瑞德

(1. 招商局重庆交通科研设计院有限公司， 重庆 400067； 2. 公路隧道建设技术国家工程实验室， 重庆 400067; 3. 重庆大学资源及环境科学学院， 重庆 400044)

0 引言

随着经济和社会的发展，人们对能源(地热能、煤层气和页岩气等)的需求量逐渐增加。因此，众多专家和学者对不同温度作用下岩石的物理力学特性展开了大量的研究。结果发现，储层岩石热损伤研究对煤炭地下开采、核废料处置和地热能的开采和开发起到了非常重要的作用[1-3]。

戎虎仁等[4]和左建平等[5]以温度和压力作为研究变量，对深部岩石变形和破坏规律进行研究，并基于最小耗散能原理，得出温度和压力耦合作用下岩石的屈服破坏准则；刘向君等[6]研究了致密低渗透砂岩在不同温度和围压作用下孔隙度和渗透率的演化规律，结果发现围压对岩石物理力学特性的敏感程度要高于温度，该现象的主要原因是岩样热处理温度偏低，并且常规致密低渗透储层砂岩发生脆延性转变的临界温度在400 ℃左右，而该文献中最大温度只有80 ℃，距离常规岩石发生物理力学参数变化的临界温度相差较大；吴刚等[7]对砂岩在不同温度作用下的力学特性进行了详细的试验研究，结果发现，温度低于400 ℃时，温度对其物理力学特性影响很小，而砂岩泊松比发生变化的临界温度为600 ℃，同时，峰值强度出现明显变化的温度为800 ℃左右，研究结果表明高温处理后岩石物理力学性质劣化的主要因素为热-力耦合作用；徐小丽等[8]通过对不同温度作用后花岗岩力学性质及微孔隙结构的演化特征进行研究，发现岩样孔隙结构的分形维数随着温度的升高而降低，此外，由于热损伤作用导致岩样由非规则的裂隙结构逐渐向孔穴结构转化。

截至目前，众多学者对岩石热损伤做了大量的理论及试验研究，并取得了大量的研究成果。然而，以往的研究主要侧重于同一个岩样在单一温度作用下岩石热损伤的物理力学特性[9-11]，借助无损检测核磁共振系统对同一个岩样在循环热处理作用下的微观结构和宏观物理特性研究较少。因此，本文借助核磁共振岩芯微观无损检测系统对同一组岩样进行不同温度作用下循环热处理试验，探讨不同热循环处理后砂岩的微观结构和宏观物理特性演化规律。

1 试验方法

1.1 样品准备

本次试验的砂岩取自广州某隧道，从施工现场取下一块完整岩样，打包运至实验室，按照国际岩石力学试样标准对岩样进行钻取、切割及磨平等工序[12]。该岩样自然状态下呈灰白色，颗粒中等，单轴抗压强度为54 MPa，平均密度为2.32 g/cm3，纵波波速为3 344 m/s，孔隙度为11.05%。

测试之前，首先对砂岩的矿物成分进行测定。岩石的矿物成分对其物理力学特性起到了非常重要的影响。通过借助XRD对砂岩粉末样品进行测定，该砂岩主要含有石英、长石、方解石及黏土矿物。砂岩XRD谱如图1所示。

图1 砂岩XRD谱

1.2 试验方案

首先，对磨好的10个岩样利用I-RPT岩石波速仪选出初始波速接近的3个岩样。该波速仪的采样间隔为0.1～200 μs，放大增益为82 dB，发射脉宽为0.1～100 μs，频带宽度为300～500 Hz。

然后，对挑选出的3个砂岩样品放至型号为FR-1236系列的马弗炉内进行热处理。马弗炉炉体尺寸为540 mm×550 mm×415 mm(高×宽×深)，电源类型为AC 220 V 10 A，加热体采用电阻丝式。

热循环实验步骤为： 加热速率为5 ℃/min，加至目标温度后，在炉内保持目标温度2 h，使其充分受热；关闭马弗炉，冷却至常温取出，进行核磁测试；进行下一个目标温度的热处理，冷却至常温后进行核磁试验。如此反复，直到试件出现宏观裂纹为止。

1.3 试验装置

本文借助型号为MacroMR12-150H-I的核磁共振岩芯微观无损检测成像与分析系统。该设备夹持器可容纳岩芯尺寸直径为25、50、75 mm 3种样品，磁体采用永磁体，磁场强度为0.3 T，脉冲频率范围为2～30 MHz，峰值输出大于200 W。核磁共振测试系统主要由磁场、射频控制柜以及真空饱和装置3部分组成。微观结构扫描采用型号为TESCAN MIRA3的场发射扫描电镜，该电镜的加速电压为0.2～30 kV，背散射图像分辨率为2.0 nm，二次电子图像分辨率为1.0 nm。微观结构测试系统装置示意图如图2所示。

(a) 核磁共振仪

(b) 真空饱和仪 (c) 扫描电镜仪

2 砂岩热损伤宏观物理特性

2.1 不同温度作用下砂岩表观形态的变化规律

砂岩经过高温处理后，当达到一定温度时，含铁元素的矿物发生化学反应，由四价铁元素氧化为二价铁或三价铁。不同温度作用下砂岩表观形态如图3所示。

(a) 100 ℃

(b) 200 ℃

(c) 300 ℃

(d) 400 ℃

(e) 500 ℃

(f) 600 ℃

(g) 700 ℃

(h) 800 ℃

(i) 900 ℃

由图3可以看出： 当热处理温度小于400 ℃时，试样的表观形态未发生变化；当热处理温度大于400 ℃时，试样的表观形态开始发生变化，即可判断400 ℃为砂岩表观形态发生变化的临界温度；随着温度进一步增加，加热至900 ℃时，试件局部出现明显的宏观裂隙，说明砂岩矿物颗粒之间出现了显著的降解现象。产生该现象的主要原因是由于试件受到循环热处理以及水饱和作用，在温度、水和热应力耦合作用下，其物理特性呈现出明显的劣化特征。

需要特别说明的是： 当试样加热至900 ℃时，由于前期的循环热处理以及水的浸泡作用，导致砂岩矿物颗粒之间发生剧烈的累积降解，最终试样出现了明显的宏观裂纹。考虑到试样端部出现大面积的宏观裂纹会影响核磁测试结果，因此，在接下来的实验数据分析中没有考虑900 ℃时的工况。

2.2 不同温度作用下砂岩质量的变化规律

天然状态下，岩样内均含有一定的自由水和结合水。当热处理温度在25～220 ℃范围内时，其内部的自由水和结合水均被蒸发掉。同时，当温度超过576 ℃时，矿物内部发生岩相(α-β)转变，其内部除了水分减少外，还伴随无机物的降解，从而导致岩样质量减少。不同温度作用下砂岩质量变化量如图4所示。

图4 不同温度作用下砂岩质量变化量示意图

Fig. 4 Variation curve of sandstone quality under various temperatures

由图4可知，砂岩质量变化量呈现出3个阶段的变化趋势。在较低温度时，砂岩质量减少主要是由于自身含水量的蒸发，此阶段质量变化速率较快；当水分蒸发完全后，继续加热，但矿物内未发生物理化学反应，此阶段砂岩质量变化率较缓；但当温度进一步增加至砂岩发生岩相转变的临界值时，矿物颗粒之间可能发生降解或分解现象，导致砂岩的质量变化率加快。总体来说，砂岩质量变化量在常温至300 ℃呈现出近似直线下降的趋势，在300 ℃至500 ℃呈现出较缓慢的变化趋势，在500 ℃至800 ℃再次出现近似直线的变化趋势。

2.3 不同温度作用下砂岩体积的变化规律

自然界中的物质大多数均遵循热胀冷缩的现象，岩石类矿物也不例外，受热后也会出现体积膨胀。不同温度作用下砂岩体积变化量如图5所示。

Fig. 5 Variation curve of sandstone volume under various temperatures

由图5可知： 随着温度的增加，试样体积变化量逐渐增加；热处理温度较低时，变化趋势较平缓；随着温度增加，岩样体积变化量呈现出近似直线的变化趋势；温度增至800 ℃时再次出现缓慢的趋势。通过对不同温度作用下试样体积变化量进行拟合，得到体积变化量与温度之间呈指数函数的变化趋势。

3 砂岩热损伤的微观结构演化规律

3.1 不同温度作用下砂岩微观结构的演化规律

为了揭示砂岩微观结构的损伤演化机制，借助电镜扫描装置，对不同温度作用下砂岩的微观结构进行分析。限于篇幅，仅列举了具有代表性的扫描结果图。不同温度作用下典型电镜示意图如图6所示。

(a) 200 ℃ (b) 400 ℃ (c) 500 ℃

(d) 600 ℃ (e) 700 ℃ (f) 800 ℃

图6不同温度作用下典型电镜示意图

Fig. 6 SEM images of sample under various temperatures

从图6可以明显看出，随着热处理温度的增加，砂岩微观结构发生了显著变化。当热处理温度为200 ℃时，没有出现孔隙及裂隙等微观结构，但当温度为400 ℃时，出现少数小孔及微裂隙结构。随着温度进一步增加，出现较大裂隙结构，说明砂岩的损伤程度逐渐增大。当温度为800 ℃时，砂岩表面开始出现大的裂纹及断裂，样品表面甚至发生降解现象。

3.2 不同温度作用下砂岩孔隙度的变化规律

随着温度的增加，砂岩热损伤程度逐渐增大，从而导致其矿物颗粒之间的孔隙变大[13]。不同温度作用下砂岩孔隙度变化如图7所示。

图7 不同温度作用下砂岩孔隙度变化示意图

Fig. 7 Variation curve of sandstone porosity under various temperatures

由图7可以看出，不同温度作用下，砂岩孔隙度呈现出先降低、后增加的变化趋势。当热处理温度为200 ℃时，孔隙度达到最小值。该现象可以解释为当低温作用时，砂岩颗粒之间由于热膨胀作用，致使孔隙闭合，从而导致砂岩整体的孔隙度降低。当温度大于200 ℃后，受热应力作用，颗粒之间逐渐出现孔洞或微裂纹，使得孔隙结构连接贯通，致使孔隙度出现急剧增加的现象，从侧面反映了砂岩热损伤的程度在逐渐增加。

3.3 不同温度作用下砂岩渗透率的变化规律

渗透率是表征岩石物理力学特性的一个重要参数，不同温度作用下渗透率的大小也间接反映了岩石微观结构特征的变化规律，也能说明砂岩微观结果热损伤程度。不同温度作用下砂岩渗透率变化如图8所示。

对比图7可知，砂岩渗透率的演化规律与其孔隙度不同。孔隙度出现急剧变化的临界温度为400 ℃，而渗透率出现急剧增加的临界温度为700 ℃。当温度低于700 ℃时，砂岩的渗透率随着温度的增加呈现出缓慢增加的趋势；但当温度大于700 ℃时，砂岩的渗透率出现了急剧增加的现象，说明砂岩内部累积损伤程度出现了显著的变化。

图8 不同温度作用下砂岩渗透率变化示意图

Fig. 8 Variation curve of sandstone permeability under various temperatures

3.4 不同温度作用下砂岩T2谱的变化规律

对比孔隙度的变化规律，核磁共振T2谱曲线图能够直观地反映出岩样孔隙数量及孔结构的演化特征。不同温度作用下砂岩T2谱曲线如图9所示。

图9 不同温度作用下砂岩T2谱曲线示意图

Fig. 9 Variation curves of sandstoneT2spectrum underr various temperatures

由图9可以看出： 随着温度的增加，T2谱曲线与弛豫时间围成的面积逐渐增大，而T2谱峰面积能够间接地反映孔隙数量的多少；当温度低于400 ℃时，不同温度作用下T2谱峰面积的变化量很小，但当温度大于400 ℃时，峰面积出现了明显的变化，说明砂岩内部的损伤程度在逐渐增加；当温度大于800 ℃时，对比其他温度的T2谱变化规律，整个曲线发生向右移动的趋势，表明小孔的数量在逐渐减少，小孔逐渐变为中孔或大孔。

3.5 不同温度作用下砂岩孔结构的变化规律

岩石的孔结构对煤层气、页岩气及二氧化碳的开采及封存均起到了重要的作用，因此对孔结构进行研究显得十分必要。根据文献[14-15]对孔尺寸和微观裂隙的分类得知，主要分为微孔(0～0.1 μm)、中孔(0.1～1 μm)、大孔(1～10 μm)、裂隙孔(大于10 μm)。不同温度作用下砂岩孔结构变化如图10所示。

图10 不同温度作用下砂岩孔结构变化示意图

Fig. 10 Variation curve of sandstone pore structure under various temperatures

由图10可以看出： 砂岩受高温处理后孔结构发生明显的变化；小孔呈现出先增加、后降低的变化规律，中孔为先降低、再增加，大孔则呈现出先增加、后降低、再增加的变化规律；裂隙孔在整个孔结构中占比较小，对砂岩的孔隙度影响也较小，随着温度的增加，甚至出现消失的现象；裂隙孔呈现出增加—降低—增加—降低的趋势。

4 结论与讨论

本文基于MacroMR12-150H-I的核磁共振岩芯微观无损检测成像与分析系统结合电镜扫描，对不同温度作用下砂岩热损伤微观结构进行分析，得出以下结论。

1) 随着温度的增加，砂岩质量变化量呈现出近似直线下降—平稳—直线下降的变化趋势。

2) 当热处理温度大于400 ℃时，试样的表观形态开始产生变化，当热处理温度继续加热至900 ℃时岩样端部出现了宏观裂隙，说明岩样内部矿物颗粒之间发生了显著的降解现象。即砂岩表观形态发生变化的临界温度为400 ℃。

3) 不同温度作用后，砂岩孔隙度的变化趋势为先降低、后增加。从孔隙度的变化规律可以看出，砂岩产生热损伤的临界值为400 ℃。

4) 当温度大于400 ℃时，T2谱围成的面积逐渐变大，说明岩样的微观结构损伤程度在逐渐增加。此外，当温度为800 ℃时，对比其他温度的T2谱，整个曲线发生向右移动的趋势，小孔的数量逐渐减少，小孔逐渐变为中孔或大孔，说明试样内部出现了更多更大的裂隙结构。

5) 砂岩孔结构的变化规律为： 小孔为先增加、再降低，中孔为先降低、再增加，大孔为先增加、后降低、再增加。

由于本文所研究的砂岩微观结构与物理特性演化规律均为试样经过高温作用后冷却至常温时获得的实验结果，考虑到设备限制，岩石在高温作用下实时得到的微观结构与宏观物理特性较欠缺。