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氰乙酸乙酯在微反应器中合成工艺研究

2019-01-25梁海王婉婷吴丹杨加强

精细石油化工 2018年6期

梁海,王婉婷,吴丹,杨加强

(1.营创三征(营口)精细化工有限公司,辽宁省营创三征(营口)精细化工有限公司工程技术研究 中心,辽宁 营口 115003;2.营口理工学院,辽宁 营口 115000)

氰乙酸乙酯是一种重要精细化工品的中间体,其下游产品涵盖了医药、染料、胶黏剂等多个领域[1-3],具有广泛的应用前景。目前国内外合成氰乙酸乙酯路线较多,其中,以氯乙酸为原料主要有两种合成方法:1)先酯化后氰化法[4-5],氯乙酸先与乙醇发生酯化反应得到氯乙酸乙酯,氯乙酸乙酯再与氰化钠水溶液反应得到氰乙酸乙酯。2)先氰化后酯化法[6-7],氯乙酸与碳酸钠中和得到氯乙酸钠盐,再与氰化钠水溶液反应得到氰乙酸钠盐,经盐酸酸化脱水得到氰乙酸,氰乙酸进一步与乙醇酯化得到产品氰乙酸乙酯。与先氰化后酯化法相比,先酯化后氰化法产生的三废少、反应步骤少,两步即可得到目标产品,所得产品含量高,但由于氰化过程为非均相反应转化率低,限制了其发展。

传统氰乙酸乙酯合成过程中的氰化过程采用间歇式合成工艺,合成时间长、工艺步骤繁琐,同时由于反应过程中在较高温度下持续保温,副反应较多,导致产品收率和纯度降低。微反应器作为现代化工中能够缩短反应时间及反应温度的新型反应设备,相对于传统的间歇反应釜,其具有占地面积小、实现间歇反应连续化等优势[8-12]。

笔者采用先酯化后氰化法,以氰乙酸、乙醇、氰化钠为原料,利用微反应器对酯化、氰化反应进行了工艺探索,解决了非均相氰化过程中反应时间长、工艺繁琐问题,讨论了两步反应中反应温度、停留时间、原料物质的量比例对产品质量和收率的影响。……

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