刘柯良

(福建省地质测试研究中心,福州，350002)

X射线荧光光谱法由于操作自动化程度高，无须化学溶样，避免了化学试剂所带来的污染，而且精密度好，已广泛应用于水系、土壤等样品的测试[1，2],但是X射线荧光光谱法在海洋生物样品分析方面报导极少[3],目前生物样品分析主要采用等离子体发射光谱法、原子吸收、等离子体质谱法等分析方法[4-7]。

笔者采用粉末样品压片法制样，用生物标准样品、生物标准样品互相稀释的样品和用微晶纤维素稀释人工合成硅酸盐光谱分析标准物质GSES I-8、GSES I-11的样品，以及用化学分析方法定值的生物样品等作为标准，用散射线作内标校正元素间的效应，用 X射线荧光光谱仪直接测定海洋生物样品中的P、 Mg、K、 Na、 Ca、Cl等元素，该方法可满足海洋生物样品的分析要求。

1 实验部分

1.1 仪器

帕纳科公司生产的MagiX-Pro 顺序式X射线荧光光谱仪，4 kW75 μm薄窗SST超尖锐陶瓷铑靶端窗X射线管，PW2540自动样品交换器，SuperQ 3.0定性定量分析主操作软件，50 t油压机，各元素均采用KA线作为分析线。分析面罩30 mm，无滤光片，真空光路，真空锁定时间15 s，延迟时间5 s。详细测定条件见表1。

1.2 样品制备

样片的厚度直接影响到背景的散射强度，为了提高峰背比值，又不使样片过薄在测定时由于X射线的照射而变形甚至破裂，从而损坏下照式X光管。经过反复实验，选择2 g样品和4 g低压聚乙烯制样，采用透空测量，减少背景的散射强度。称取粒度约0.125 mm(120目)、在60℃烘至恒重的生物样品2.000 g放于模具内，用称样刀拔平，用一小平勺(4.000 g)低压聚乙烯镶边垫底。……