田 曦，陈 健，赖柳捷，范丽萍，许蒙珠，娄 颖，王亚军

(湖州师范学院生命科学学院，浙江湖州 313000)

在有机化学一步步的发展历程中，曼尼希反应是一类能够构建出碳碳键的重要反应［1］，β－氨基酮型曼尼希碱的合成方法有很多种，这里主要分为两大类直接合成法和间接合成法。间接合成法包括查尔酮和胺的麦克尔加成、胺交换法［2］、胺盐酸盐法、酮交换法、席夫碱和酮的缩合等方法［3］。直接合成法有下面两种比较常见的方法“可烯醇化的酮与预合成的纯净席夫碱缩合的二步法”以及“醛酮胺三组分一锅煮法”。

1 实验部分

1.1 材料与试剂

红外光谱仪(苏州华美辰仪器设备有限公司);磁力加热搅拌器(国华电器有限公司);真空干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);智能恒温数显电热套(郑州市科创仪器有限公司);循环水式多用真空泵(巩义市英峪予华仪器厂)。

苯甲醛;无水乙醇;苯乙酮;苯胺;丙酮;浓盐酸为市售化学纯试剂。

1.2 合成曼尼希碱

1.2.1 实验原理

溶于无水乙醇的苯胺与苯甲醛和苯乙酮在浓盐酸的催化和冰浴的条件下经曼尼希反应合成所需的曼尼希碱［4］。曼尼希反应是甲醛和仲胺或氨与含有活泼氢的化合物进行缩合，生成β－氨基化合物的有机化学反应。反应生成的产物β－氨基化合物被称为“曼尼希碱”，简称曼氏碱。

1.2.2 操作步骤

粗品的合成:用量筒量取30 mmol的苯胺，再量取30mL无水乙醇，放置于锥形瓶中使苯胺溶于无水乙醇，再加入36mmol的苯甲醛和36mmol的苯乙酮。冰浴条件下，用胶头滴管滴加6～8滴浓盐酸并在10～25℃的温度下用磁力加热搅拌器搅拌，反应8～24 h，析出大量固体后，放置于冰箱过夜，抽滤得到固体。……