文李三省 李慧敏

化工实验室在日常检验工作中，涉及到的产品种类繁多。一般来说，无机化工、有机化工、生物化工和精细化工等类的产品较为常见。

化工品的生产、加工、储存、运输等诸环节固然是监管的重点。而劣质及不合格的化工品，却是存在于诸多环节中的隐形杀手。较之于产品质量合格的危化品而言，更难于发现和监管，也更易引发事故。

质量监督员

检测过程的质量监督首先是一项技术性工作，这就要求质量监督的实施者——监督员应由化工检测领域中业务能力强、工作经验丰富，并能够在检测工作中对不规范及错误的操作进行识别的人员担当。监督员的设置可从以下几方面关注。

一、素质优先

监督员必须了解熟悉化工检测的标准、程序、结果评价，就专业知识和业务能力而言，要高于一般的检测人员，并被科室人员认可和接受。

其次，监督员从事化工产品的检验应积累一定的工作年限，至少应在三到五年以上，具备一定的职称（中级及以上）。

二、数量保障

质量监督员数量多少的设置并无具体规定，应以能够覆盖实验室所开展的检测项目为准。可根据科室情况的不同，参照业务量的多少，设一个或多个质量监督员，一般多为检验人员兼职。

三、责权并举

质量监督员的职责主要是对检测关键环节进行监督。其产生程序应由所在专业科室推荐、质量负责人审查、机构负责人批准后，以文件形式任命。

当监督员具备相应的职责还应赋予其足够权利，使其能在监督过程中发现不符合或潜在不符合工作时，有权制止并纠正。监督员没有足够的权利实施监督，监督只能流于形式，监督员只是摆设而已。

重点监督领域

在实际工作中，检验过程的质量监督工作往往是实验室质量管理的难点，如何做好检测过程的质量监督工作，通过哪些关键环节及时发现并纠正问题，从而保证实验室质量体系有效运行是值得研究和探讨的问题。

过程的监督要有重点，泛泛的监督并不是监督的真正目的。人、机、料、法、环等方面是监督的重点环节。

一、人员监督的重点：一是使用在培人员、转岗人员、聘用人员时，要对其进行必要的监督。加强岗前培训，培训合格后方可独立上岗。二是对一些重要的、关键检测项目的操作人员，要进行重点监督。

在监督实施过程中，主要是监督他们是否严格执行作业指导书规定的方法，是否形成了及时、正确、清晰、完整的记录。

以GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为例，该标准是标准溶液配制和标定的基础性标准。一人四平行、两人八平行是否开展，标定结果是否满足重复性临界极差要求。电子分析太平、滴定管、移液管、容量瓶等操作手法是否规范，原始数据填写是否及时等，都应受到监督。

二、设备主要是指用于完成检测任务的装置及相关的辅助设备和设施。对设备监督的主要关注是：验收、使用、维修、保养是否有记录；仪器设备是否按时进行检定或校准；是否实施三色标识管理；长期未用或维修过的仪器设备在使用前后是否进行功能性检查；对需进行期间核查的设备是否依据正确的方法开展期间核查；检定或校准证书返回后，是否实施确认，实际计算中对修正因子的应用是否正确等。

化工检验常用设备如：原子吸收光谱仪、紫外——可见光分光光度计、气相色谱仪等，均是以标准曲线为定量依据而进行检测的。对标准曲线基本要求是其相关系数r＞0.999时，标准曲线才可以被使用，而且还要定期校准。

兰州生物医药产业基地的企业发展模式主要有两种：一是兰州本地品牌企业的发展壮大，二是国内知名企业的引进和联合。在企事业单位协作方面，兰州佛慈、陇神戎发、兰州大得利、和盛堂等企业已经和国内外高校和医药研究机构建立了密切的研发合作关系，并建立了甘肃省中药现代制药工程研究院等研究机构。然而，这与甘肃作为中国重要的优质中药材基地、全国唯一的人畜疫苗科研生产中心、西北地区交通和物流中心等众多名片还很不相符。

当条件发生变动，例如仪器经过维修、更换光源、气源（载气、燃气）用完重换、试剂（如显色剂）重新配置等，都应重新制作标准曲线。在实际监督中，这些都是监督的重点。

三、一般来讲，抽样误差通常要大于实验误差，如果抽样和制样方法不正确，即使分析工作做得非常仔细和规范，也是毫无意义的，有时甚至给检验和科研带来很坏的后果。

检测过程的质量监督就要从样品抽取、试剂验收和分析实验用水的制备及标准溶液的配制、标定、保存等影响检验结果准确与否的源头进行监督。

待检样品要定期检查样品流转是否符合规定要求，样品的有效标识状态必须得以确认。

购进的普通试剂，以外观检查为主；对于标准物质，还要索取有关证书。试剂的纯度、存放的条件，是否满足规定的要求。固体试剂是否有潮解，液体试剂是否变色、沉淀等。

对于配制的标准溶液和指示剂，试剂瓶签上内容要齐全、字迹要清晰。除另有规定外，标准滴定溶液在常温( 15℃—25℃) 下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

检测方法的监督

国家标准、行业标准、地方标准以及相关的作业指导书是开展检测的依据。对其的基本要求是版本的现行有效，并且受控。当检验依据发生变更时，实验室必须及时、正确地使用新方法，并进行检测方法的确认。

不同的仪器设备、不同的检测项目和方法，对环境条件的要求都不一样。对检测结果准确度产生影响的环境因素比较多，有温度、湿度、大气压力、振动等。

GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》规定“本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃时的浓度，在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正”，该标准在附录A中给出了不同温度下标准滴定溶液的体积补正值。

在检验过程的质量监督中，质量监督员必须对类似温度补正、大气压力修正、仪器的存放和使用环境是否符合要求等影响检测结果准确度的环境因素进行监督，以确保检测结果准确性。

检验过程的质量监督方式及结果处理

一、监督方式

检验过程的质量监督主要通过常态监督和动态监督两种方式展开，二者相辅相成，动静结合。

常态监督以年度工作计划的方式将质量监督任务下达至质量监督员，确定当年度的监督内容、方式和要求等。各质量监督员可根据自身领域特点对年度的监督工作计划再进行细化，确保实用性和可操作性。

动态监督是随机性的，即在工作中随时发现问题并及时指出的监督。有经验的监督员一般会通过对相关检测人员的工作能力和习性的了解，预判可能出问题的薄弱环节，有针对性地进行监督。

二、结果处理

每次监督活动后，都应形成记录，并且进行评价。对于发现的不符合及潜在不符合，应及时采取纠正措施，同时制定预防措施，并进行跟踪验证。这样，既纠正了当前的不符合，又防止了潜在不符合的重复发生。