微波辅助超临界CO2萃取椒样薄荷精油的工艺
2018-12-15吴晓菊
吴晓菊
>(新疆轻工职业技术学院 食品与生物技术分院,新疆 乌鲁木齐 830021)
椒样薄荷精油是从椒样薄荷的花和叶中提取的芳香精油,主要化学成分为薄荷醇、薄荷酮、桉树脑、醋酸甲酯、甲基乙醇呋喃、柠檬油精、松萜或蒎烯、桧烯氢氧化物和蒲勒酮。椒样薄荷精油具有刺激大脑、振奋精神和提升注意力的作用,同时还可清爽皮肤、缓解刺激和瘙痒,并有缓解结肠痉挛、改善消化系统的功能[1]。
目前,椒样薄荷精油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法[2]、亚临界萃取法[3]等。超临界萃取技术具有萃取率高,萃取温度低,无毒、无害、无污染、无残留等特点[4]。将微波技术和超临界萃取技术结合起来共同提取椒样薄荷精油,能够提高精油的得率和品质。
1 材料与方法
1.1 材料
椒样薄荷:产自新疆新源县;CO2:纯度99.99%,购于新疆康迪实业发展有限公司。
1.2 仪器
精密天平:型号BS2202S,赛多利斯公司;微波炉:海尔集团;超临界二氧化碳萃取设备:型号1L-SFE,广州美晨高新分离技术有限公司。
1.3 方法
1.3.1 微波处理
将椒样薄荷的花和叶干燥、粉碎,过40目筛。取50 g椒样薄荷粉,加入1 L蒸馏水,经480 W微波处理。
1.3.2 超临界CO2萃取椒样薄荷精油
将1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,用CO2气体反复冲洗,排尽空气,开始萃取,粗油经脱水、精制,得到成品。
1.3.3 单因素实验
分别对微波处理时间、CO2流量、萃取压力、萃取温度、萃取时间对椒样薄荷精油得率的影响进行单因素实验。
2 结果与分析
2.1 微波处理时间对椒样薄荷精油得率的影响
取50 g椒样薄荷粉,加入1 L蒸馏水,在480 W微波下分别处理1、2、3、4、5 min,再取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,在CO2流量20 L/h、萃取压力12 MPa、萃取温度45 ℃的条件下萃取80 min,计算精油得率,结果见表1。
表1 不同微波处理时间对椒样薄荷精油得率的影响
由表1可知,当微波处理时间为3 min时,精油得率最高;当微波处理时间继续增加时,由于细胞壁过度破裂,导致杂质的溶解率也逐渐增加,精油得率反而降低。
2.2 CO2流量对椒样薄荷精油得率的影响
取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,将CO2流量分别设定为16、18、20、22、24 L/h,在萃取压力12 MPa、萃取温度45 ℃的条件下萃取80 min,计算精油得率,结果见表2。
表2 不同CO2流量对椒样薄荷精油得率的影响
由表2可知,当CO2流量为20 L/h时,精油得率最高;当CO2流量增加到22 L/h和24 L/h时,精油得率呈小幅下降趋势。
2.3 萃取压力对椒样薄荷精油得率的影响
取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,将萃取压力分别设定为10、12、14、16 MPa,在CO2流量20 L/h、萃取温度45 ℃的条件下萃取80 min,计算精油得率,结果见表3。
表3 不同萃取压力对椒样薄荷精油得率的影响
由表3可知,当萃取压力为12 MPa时,精油得率最高;当萃取压力增加到14 MPa时,精油得率变化很小;当萃取压力继续增加到16 MPa时,精油得率微弱减少。
2.4 萃取温度对椒样薄荷精油得率的影响
取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,将萃取温度分别设定为35、40、45、50、55 ℃,在CO2流量20 L/h、萃取压力12 MPa的条件下萃取80 min,计算精油得率,结果见表4。
表4 不同萃取温度对椒样薄荷精油得率的影响
由表4可知,当萃取温度为45 ℃时,精油得率最高;当温度由45 ℃上升到55 ℃时,精油得率呈下降趋势。
2.5 萃取时间对椒样薄荷精油得率的影响
取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,在CO2流量20 L/h、萃取压力12 MPa、萃取温度45 ℃的条件下分别萃取40、60、 80、100、120 min,计算精油得率,结果见表5。
表5 不同萃取时间对椒样薄荷精油得率的影响
由表5可知,当萃取时间为80 min时,精油得率最高;当萃取时间延长至120 min后,精油得率反而下降。
3 结论
通过单因素实验,得出椒样薄荷精油的最佳萃取参数:480 W微波处理3 min、CO2流量20 L/h、萃取压力12 MPa、萃取温度45 ℃、萃取时间80 min,精油得率为3.56%。与单一的提取方法相比,微波辅助超临界CO2萃取技术可以明显提高椒样薄荷精油的萃取率。