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微波辅助超临界CO2萃取椒样薄荷精油的工艺

2018-12-15吴晓菊

江苏调味副食品 2018年4期
关键词:超临界精油微波

吴晓菊

>(新疆轻工职业技术学院 食品与生物技术分院,新疆 乌鲁木齐 830021)

椒样薄荷精油是从椒样薄荷的花和叶中提取的芳香精油,主要化学成分为薄荷醇、薄荷酮、桉树脑、醋酸甲酯、甲基乙醇呋喃、柠檬油精、松萜或蒎烯、桧烯氢氧化物和蒲勒酮。椒样薄荷精油具有刺激大脑、振奋精神和提升注意力的作用,同时还可清爽皮肤、缓解刺激和瘙痒,并有缓解结肠痉挛、改善消化系统的功能[1]。

目前,椒样薄荷精油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO2萃取法[2]、亚临界萃取法[3]等。超临界萃取技术具有萃取率高,萃取温度低,无毒、无害、无污染、无残留等特点[4]。将微波技术和超临界萃取技术结合起来共同提取椒样薄荷精油,能够提高精油的得率和品质。

1 材料与方法

1.1 材料

椒样薄荷:产自新疆新源县;CO2:纯度99.99%,购于新疆康迪实业发展有限公司。

1.2 仪器

精密天平:型号BS2202S,赛多利斯公司;微波炉:海尔集团;超临界二氧化碳萃取设备:型号1L-SFE,广州美晨高新分离技术有限公司。

1.3 方法

1.3.1 微波处理

将椒样薄荷的花和叶干燥、粉碎,过40目筛。取50 g椒样薄荷粉,加入1 L蒸馏水,经480 W微波处理。

1.3.2 超临界CO2萃取椒样薄荷精油

将1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,用CO2气体反复冲洗,排尽空气,开始萃取,粗油经脱水、精制,得到成品。

1.3.3 单因素实验

分别对微波处理时间、CO2流量、萃取压力、萃取温度、萃取时间对椒样薄荷精油得率的影响进行单因素实验。

2 结果与分析

2.1 微波处理时间对椒样薄荷精油得率的影响

取50 g椒样薄荷粉,加入1 L蒸馏水,在480 W微波下分别处理1、2、3、4、5 min,再取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,在CO2流量20 L/h、萃取压力12 MPa、萃取温度45 ℃的条件下萃取80 min,计算精油得率,结果见表1。

表1 不同微波处理时间对椒样薄荷精油得率的影响

由表1可知,当微波处理时间为3 min时,精油得率最高;当微波处理时间继续增加时,由于细胞壁过度破裂,导致杂质的溶解率也逐渐增加,精油得率反而降低。

2.2 CO2流量对椒样薄荷精油得率的影响

取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,将CO2流量分别设定为16、18、20、22、24 L/h,在萃取压力12 MPa、萃取温度45 ℃的条件下萃取80 min,计算精油得率,结果见表2。

表2 不同CO2流量对椒样薄荷精油得率的影响

由表2可知,当CO2流量为20 L/h时,精油得率最高;当CO2流量增加到22 L/h和24 L/h时,精油得率呈小幅下降趋势。

2.3 萃取压力对椒样薄荷精油得率的影响

取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,将萃取压力分别设定为10、12、14、16 MPa,在CO2流量20 L/h、萃取温度45 ℃的条件下萃取80 min,计算精油得率,结果见表3。

表3 不同萃取压力对椒样薄荷精油得率的影响

由表3可知,当萃取压力为12 MPa时,精油得率最高;当萃取压力增加到14 MPa时,精油得率变化很小;当萃取压力继续增加到16 MPa时,精油得率微弱减少。

2.4 萃取温度对椒样薄荷精油得率的影响

取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,将萃取温度分别设定为35、40、45、50、55 ℃,在CO2流量20 L/h、萃取压力12 MPa的条件下萃取80 min,计算精油得率,结果见表4。

表4 不同萃取温度对椒样薄荷精油得率的影响

由表4可知,当萃取温度为45 ℃时,精油得率最高;当温度由45 ℃上升到55 ℃时,精油得率呈下降趋势。

2.5 萃取时间对椒样薄荷精油得率的影响

取1 kg微波处理后的样品置于萃取釜中,在CO2流量20 L/h、萃取压力12 MPa、萃取温度45 ℃的条件下分别萃取40、60、 80、100、120 min,计算精油得率,结果见表5。

表5 不同萃取时间对椒样薄荷精油得率的影响

由表5可知,当萃取时间为80 min时,精油得率最高;当萃取时间延长至120 min后,精油得率反而下降。

3 结论

通过单因素实验,得出椒样薄荷精油的最佳萃取参数:480 W微波处理3 min、CO2流量20 L/h、萃取压力12 MPa、萃取温度45 ℃、萃取时间80 min,精油得率为3.56%。与单一的提取方法相比,微波辅助超临界CO2萃取技术可以明显提高椒样薄荷精油的萃取率。

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