四乙基硼酸钠衍生-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒及黄酒中不同形态的锡*
2018-12-15刘裕婷张志荣王玉江杨大鹏
刘裕婷,张志荣,王玉江,杨大鹏,李 洁△,张 晶
(1.北京市丰台区疾病预防控制中心 100071;2.北京市疾病预防控制中心 100013)
有机锡化合物是由于人为因素大量进入水环境和食物链的毒性最大的化学品之一,是典型的内分泌干扰物(EEDs),可通过食物链进行富集,对人类的健康造成威胁[1-3]。它们主要用于塑料制品的稳定剂、船舶油漆的防污剂、工业催化剂、农林杀虫杀菌剂(二丁基锡、三丁基锡)、木材的防腐剂及船舶防螺涂料(TBT)等[4]。各种有机锡化合物的毒性与其化学结构密不可分,因而有效分析各种有机锡的形态是控制污染的重要前提[5]。目前国内仅有少量文献报道了酒类饮料中有机锡化合物的分析方法,包括顶空气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱-串联质谱法等[6-10]。有关食品中有机锡的形态分析方法的文献报道较少,并且检测的有机锡化合物的种类有限[11]。本研究选择四乙基硼酸钠进行衍生,气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒及黄酒中8种有机锡化合物。
1 材料与方法
1.1材料 葡萄酒、黄酒于市场购置。
1.2仪器与试剂 气相色谱串联三重四级杆质谱仪(Scion456-GC TQ,布鲁克公司);涡旋振荡器(Multi Reax,德国海道夫);真空浓缩仪(miVac,英国Genevac);高速离心机(Brofuge primo R,Thermo公司);纯水机(Milli-Q,美国MILLIPORE公司);Dispersive SPE小柱(2 mL,安捷伦,5982-5321),出厂序列号6254556-04;0.22 μmol/L有机相滤膜(尼龙66,津腾)有机锡混合标准溶液(1 000 mg/L,甲醇为介质,美国o2si):二丁基二氯化锡(DBT),二正丙基二氯化锡(DProT),三丁基氯化锡(TBT),三环己基氯化锡(TcyT),三辛基氯化锡(TOT),四丁基锡(TeBT),二苯基二氯化锡(DPT),三苯基氯化锡(TPT);……
