王方元，邹 宇，褚泰伟

(1.北京大学 化学与分子工程学院，北京 100871； 2.北京大学 放射化学与辐射化学重点学科实验室，北京 100871； 3.北京分子科学国家实验室，北京 100871)

从溶液中纯化与富集铼通常采用离子交换法和溶剂萃取法。离子交换法[1-3]耗时长，而溶剂萃取法简便、快速[4-9]。迄今为止，溶剂萃取法主要是将萃取剂加入到传统的有机溶剂中制成有机相，然后用于萃取有价金属[10-12]。有机溶剂萃取法萃取效率及萃取率都较高，但有机溶剂价格较高且对环境有一定程度污染。

1 试验部分

1.1 试剂及仪器

双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锂(LiNTf2)(99%)，兰州中科凯特科工贸有限公司；硝酸钠，硝酸，均为分析纯，西陇科技有限公司；NaReO4(99.95%)，北京伊诺凯科技有限公司；4-硝基咪唑(98%)、2-甲基-4-硝基咪唑(99%)、1,2-二甲基咪唑(98%)、1-烷基-3-甲基咪唑溴盐(CnmimBr)(99%、n-CxH2x+1Br(x=4、6、8)(99%)、硫酸二甲酯(CH3)2SO4(98%)，百灵威科技有限公司。

铼标准溶液：1 000 μg/mL，钢铁研究总院国家钢铁材料测试中心提供。

试验所用溶液均由超纯水配制。

BS210S电子分析天平，北京赛多利斯天平有限公司；DAG-6050D真空干燥箱，上海森信实验仪器有限公司；IKA○RRCT basic温度控制磁力搅拌器，德国IKA VORTEX公司；TCL-10C高速离心机，上海安亭科学仪器厂；Prodigy电感耦合等离子体吸收光谱仪(ICP-AES)，美国Leeman公司；ARX400 Bruker-400核磁共振谱仪，德国Bruker公司；Solarix XR傅立叶变换高分辨质谱，德国Bruker公司。

1.2 离子液体的制备

试验所涉及离子液体编号及对应结构见表1。

表1 试验所涉及离子液体编号及所对应的结构

离子液体5a(1-丁基-3-甲基-4-硝基咪唑双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺)按文献[20-22]方法合成(图1)。1H NMR(400 MHz,DMSO)分析结果：δ9.28(s,1H),δ9.06(s,1H),δ4.25(s,3H),δ4.01(t,2H),δ1.74(m,2H),δ1.26(m,2H),δ0.83(t,3H)。质谱-电喷雾电离(MS-ESI)质核比(m/z)为198[M+]。……