李艳玲

（1.北京市纺织纤维检验所,北京100024;2.国家纺织及皮革产品质量监督检验中心,北京100024）

纺织品中常见的重金属元素有铬、钴、镍、铜、砷、镉、锑、铅和汞等,其来源主要是加工过程中使用的染料和助剂。若不严格控制其含量将危害人体健康,同时也会造成环境污染,因此准确测定纺织品中重金属含量至关重要,而不确定度可以作为对检测数据客观真实性评价的标准之一。ICP-MS法具有检出限低、分析精密度高、分析速度快、动态线性范围宽且谱线简单等特征,已被证实可作为纺织品和皮革中多种重金属如铬、钴、镍、铜、砷、镉、锑、铅和汞的检测[1-4],但是对于方法的不确定度研究较少。本文采用ICP-MS法测定纺织品中9种可萃取重金属含量,并参照JJF 1059.1[5]对测量不确定度进行了分析。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

仪器:Agilent 7500cx ICP-MS。

试剂:硝酸,氯化钠,二超纯水磷酸二氢钠,氢氧化钠,L-组氨酸盐酸盐。

模拟酸性汗液:准确称取0.5 g L-组氨酸盐酸盐,5.0 g氯化钠,2.2 g二超纯水磷酸二氢钠,置于1 L容量瓶中,超纯水定容。用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调整试液p H值至5.5±0.2。

标准溶液:铬（1 000μg/ml）、钴（1 000μg/ml）、镍（1 000μg/ml）、铜（100μg/ml）、砷（100μg/ml）、镉（1 000μg/ml）、锑（100μg/ml）、铅（1 000μg/ml）、汞（1 000μg/ml）。

1.2 测试原理

试样经模拟酸性汗液萃取后,使用ICP-MS测试萃取液中9种重金属含量。试样中重金属含量的数学模型为:

式中:Xi为试样中重金属含量（mg/kg）;C0为仪器根据元素标准工作曲线测定的浓度值（μg/L）;V为试样萃取液总体积（ml）;m为试样质量（g）;F为稀释因子,本试验稀释10倍,F=10。

1.3 测试过程

1.3.1 标准工作曲线绘制

1.3.1.1 汞标准工作溶液配制

（1）使用1 ml移液管移取1 ml汞标准溶液于100 ml容……