牛学丽,邢菲菲, 杨 华

(1. 聊城大学 山东省化学储能与新型电池技术重点实验室,山东 聊城 252059；2. 晋城职业技术学院，山西 晋城 048026)

水杨醛是一种使用很广泛的化工原料，水杨醛肟及其衍生物的合成引起了很多化学工作者的关注[1-3]。水杨醛肟及其衍生物本身就是一种功能材料[3]，此外，它还可以与金属离子合成具有其它性质的配合物，比如：磁性[4-5]、荧光性能[6-8]、吸附性能[9]及生物活性[10]等。水杨醛肟及其衍生物的合成就尤为重要，我们研究了3,5-二叔丁基水杨醛肟的制备方法，并优化了合成条件。制备的反应方程式见图1.

图1 反应方程式

Fig.1 Reaction equation

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

Nicolet-460型红外光谱仪(KBr压片, 扫描范围400-4000 cm-1)、Mercurry Plus-400 型核共振波谱仪、Perkin-Elmer 2400 II型元素分析仪、X-4数字显示显微熔点测定仪(未经校正)、HJ-6型多头磁力搅拌器。

3,5-二叔丁基水杨醛、氢氧化钠、盐酸羟胺、盐酸等试剂和溶剂均为市售分析纯, 且使用时未作进一步纯化处理。

1.2 实验步骤

按摩尔比为1∶2的量分别称取盐酸羟胺和氢氧化钠，在冰浴条件下，同时溶解在相同体积的去离子水中，混合后形成溶液A.称取与盐酸羟胺摩尔比为1∶3的3,5-二叔丁基水杨醛，并用一定体积的乙醇溶解，冰浴条件下将此溶液逐滴加入混合液A中，并反应1 H.室温下反应一定的时间，用盐酸调节pH值，直到有大量白色沉淀析出，抽滤，室温下干燥得目标化合物。

2 结果与讨论

2.1 温度对产率的影响

冰浴1 h之后，对比了不同的温度下3.5-二叔丁基水杨醛肟的制备，发现反应温度对产率的影响不大(数据见表1)，综合实验成本，选择在室温下反应。……