(西南化工研究设计院有限公司碳一化学工程技术研究中心、工业排放气综合利用国家重点实验室，四川成都，610225)

1 前言

丙烯酸(AA)是重要的有机化工原料及油田化学试剂，可通过自身或与其他单体聚合生成重要的聚合物并广泛应用于清洗剂、吸附剂、黏合剂和纺织品等生产领域[1]。目前工业上生产的丙烯酸85%是由丙烯两步法制得，其丙烯酸总收率超过80%[2]。由于丙烯的成本高，因此采用廉价易得的丙烷代替丙烯直接氧化制丙烯酸成为低碳烷烃开发利用的研究热点之一[3]。

对大气及产品中丙烯酸含量测定已有报导[4-6]，但至今丙烷氧化制丙烯酸反应液相产物含量的测定未见报导。丙烷氧化制丙烯酸反应液中含有水、丙酮、乙酸、丙酸、丙烯酸等组分。为了满足当前廉价易得的丙烷代替丙烯直接氧化制丙烯酸科研及生产的需要，建立了色谱法测定丙烷氧化制丙烯酸液相组分含量分析方法。实验证明，将该分析方法运用到丙烷氧化制丙烯酸反应科研及生产分析测定中，取得满意的效果。

2 实验部分

2.1 试剂及仪器

试剂:蒸馏水;丙酮(AR);乙酸(AR);丙酸(AR);丙烯酸(AR);正丙醇(AR)。

仪器：山东瑞虹生产的SP-7820气相色谱仪、氢焰检测器(FID)、毛细管色谱柱、30m×0.5mm×1.0μm熔融石英柱、内涂改性的聚乙二醇(FFAP)；浙江大学生产的N2000色谱数据工作站、分析天平、液体配样瓶。

2.2 实验条件

程序升温：初温50℃；初时：6分钟；升率：15℃/min;终时：20分钟；终温：150℃；气化温度180℃；检测温度200℃；进样量：1.0μl。

2.3 实验方法

2.3.1 定性分析

按照色谱分析条件及步骤，采用标准样对照法定性。……