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磷腈型苯并噁嗪的合成及其性能研究

2018-11-16,

四川化工 2018年5期
关键词:振动

,

(1.四川东材科技集团股份有限公司,四川绵阳,621000;2.国家绝缘材料工程技术研究中心,四川绵阳,621000;3.西南科技大学,四川绵阳,621010)

苯并噁嗪树脂具有较高的耐热性、优异的电学性能、低吸水率、开环固化无小分子放出、体积收缩率低等优点[1~3],但普遍存在固化起始温度高,固化后阻燃级别仅V-1级,热稳定性较差等缺点[4~6]。为了弥补苯并噁嗪特性的不足,在苯并噁嗪中加入阻燃剂,可有效提高阻燃等级,但外添加方式会带来相容性问题,导致基体耐热性变差,在长期使用过程中,迁移析出现象明显[7]。近年来不少研究[8~11]致力于将磷腈基团引入苯并噁嗪结构中,开发了不同类型的磷腈型苯并噁嗪,应用检测结果表明,这些磷腈型苯并噁嗪在阻燃性、热稳定性等方面均优于传统苯并噁嗪,已成为苯并噁嗪阻燃研究的热点之一。

本研究在前期合成高支化磷腈苯并噁嗪的工作基础上[11],降低支化度,设计合成出三种噁嗪环数量不同的磷腈型苯并噁嗪,采用红外光谱、核磁氢谱、示差扫描量热分析、热重分析、极限氧指数和垂直燃烧试验对产物进行了表征,探讨了热固化行为,以及固化物结构与热稳定性和阻燃性之间的关系。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

苯酚、对羟基苯甲醚,苯胺、甲醛、乙腈、乙醇、二氯甲烷、甲苯、碳酸钾、三溴化硼,4-甲基-2-苯基咪唑、氢氧化钠等均为分析纯;六氯环三磷腈(HCCP),参照文献[12]自制;双酚A型苯并噁嗪 (Ba),参照文献[2]自制;双酚F型苯并噁嗪 (Bf),参照文献[13]自制。

Nicolet-5700型红外光谱仪 (美国热电仪器公司),KBr压片法;……

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