李三喜，李 洋，王 松

（沈阳工业大学理学院应用化学系，辽宁沈阳110870）

碳化硼是一种具有优异性能的无机非金属陶瓷，其具有高熔点、高模量、高中子吸收截面、高硬度（35～45 GPa）、低密度（2.52 g/cm3）和超强热稳定性等优点。因此，碳化硼被广泛应用于硬质材料、轻质防弹装甲、高级耐火材料、核反应堆屏蔽材料、火箭固体燃料等方面。目前报道的合成方法主要包括碳热还原法、自蔓延高温合成法（SHS）、直接合成元素法、激光诱导化学气相沉积法 （LCVD）、前驱体法（PDC）等。然而，这些方法都存在着反应温度较高、易引入杂质、生产成本较高、碳残余量较多等缺点［1-4］。

前驱体法（PDC）是将硼酸与多羟基化合物反应制备前驱体，该前驱体在空气或者惰性气体中裂解形成裂解前驱体，再将该裂解前驱体在惰性气体经1 250～1 600 ℃高温热处理制备出碳化硼［5-6］。该方法具有制备条件较低、产品纯度高等优点。但是该法在制备前驱体时需要使用溶胶-凝胶法，且存在制备工艺繁琐，不利于大批量生产等缺点。为了解决这些问题，笔者开发了固相聚合物前驱体法，即通过聚乙烯醇和硼酸的固相反应直接合成聚合物前驱体，再利用该聚合物前驱体进行低温裂解制备裂解前驱体，最后将裂解前驱体高温处理制备出高纯度的纳米级碳化硼，并讨论合成该聚合物前驱体的反应时间和温度，裂解前驱体的裂解温度以及高温热处理的反应温度和反应时间对制备碳化硼粉体结构的影响。

1 实验部分

1.1 实验原料

聚乙烯醇（聚合度为500），日本可乐丽公司；……