顶空-气相法测定水胶乳中未反应的单体残留量
2018-11-08季荣荣
信息记录材料 2018年11期
季荣荣
(中国乐凯集团有限公司 河北 保定 071051)
1 引言
水胶乳是一个非均相的分散液,主要由单体、水、水溶性引发剂、水溶性乳化剂四部分组成,经乳化聚合形成了一个连续的水相和许多不相连的聚合物以单个微细球体分散在水相组成的[1]。聚合物由一种或多种单体聚合而成,因聚合工艺和原料纯度存在差异,在聚合过程中可能会有未反应完的单体残留。水胶乳中聚合物的单体一般采用的是丙烯酸酯类,但是丙烯酸酯类单体大多有较强的刺激性或腐蚀性,如残留在聚合物产品中,必然会对产品的质量和使用有不良影响,因此聚合物产品中残留的单体的测定非常重要[2]。顶空-气相法无需对样品进行复杂的前处理,待样品溶解后,在特定温度达到气液平衡,直接取顶空气体进样分析,既节约了检测时间又避免了直接进样对色谱柱的损害及检测器污染的问题,是检测聚合物中易挥发性单体残留量的理想方法[3]。
近几年顶空-气相测定聚合物中单体残留量的测试方法多有报道[3-6],但样品一般都集中在胶状及固体等可以直接用有机溶剂溶解并成为单一溶剂的样品,像水胶乳这样有水相的样品鲜有报道。主要因为丙烯酸酯类单体一般不溶于水,只能溶于有机溶剂中,而样品是水相,但是顶空-气相法要求标准物质与样品气体组分应尽可能一致,才能保证结果的准确性。针对这个问题,本文采用向标准物质和样品中分别等浓度等体积的不同溶剂的内标物A和B,使其在检测时溶剂组分一致,保证结果准确。……
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