房永飞

（上海铁路公安局刑事技术处，上海 200071）

在检测未知催眠镇静类药物时，通常可选用GC、HPLC、GC/MS、GC/FIR、HPLC/MS等多种仪器分析方法来最终确定药物的成分。然而当工作开始时，因检验人员一时不清楚被检药物的种类，往往根据主观判断先选择一种方法进行检测，当发现不适合时再换另一种方法[1]。这样工作盲目性很大，效率低，耗时长，而且不同药物的检验方法差别也比较大，必须另辟蹊径[2]。本文尝试建立一种快速识别此类药物的通用方法，可把未知药物待测定成分初步判定为一种或少数几种标准药物之一，为后续开展优选方法、设定参数及条件等仪器分析工作提供参考依据。

1 实验材料与方法

1.1 仪器 HP5890II型气相色谱仪（配备FID检测器），HP3365化学工作站，GCD-300A氢气发生器，25L空气压缩机。

1.2 标准药物与试剂 巴比妥、戊巴比妥，盐酸哌替啶、盐酸普鲁卡因、强痛定、盐酸吗啡、盐酸氯丙嗪、苯巴比妥钠、硫喷妥钠、眠尔通、安眠酮、扑痫酮、苯妥英钠（大仑丁）、可待因、安定、硝基安定、利眠宁、舒乐安定（艾司唑仑）、氯硝安定、三唑仑、海洛因。甲醇（分析纯），蒸馏水。

1.3 实验条件 OV-1交联甲基硅酮弹性石英毛细管色谱柱（15 mm×0.53 mm×0.52 μm）（八方分析测试新技术研究所）；进样温度280oC；FID检测器温度285oC；炉温：150 V（保持0.1 min），程序升温，速率15oC/min，到达225oC（保持3.5 min），再程序升温，速率10oC/min，终止温度255oC（保持10 min）；载气为氮气，流量6.5 mL/min；分流进样，分流比13:1；尾吹气30 mL/min；氢气20 mL/min；空气400 mL/min[3]。

1.4 样品前处理及仪器分析 取片剂药物1/3片-1/2片，粉剂药物50 mg左右，粉碎，置于5 mL试管中，加入4 mL甲醇提取，充分混匀，离心，吸取上清液置于5 mL试管中供GC分析；……