李建忠，张舸

（四平市粮油卫生检验监测站，吉林四平136000）

1 引言

敌敌畏、甲拌磷、乐果、毒死蜱、对硫磷、倍硫磷、杀螟松、三唑磷等有机磷农药，是我国使用广泛、用量最大的杀虫剂，属于持久性有机污染物，可通过食物链传递，导致急性有机磷农药中毒，对人类健康造成危害[1]。民以食为天，粮食质量安全问题被高度重视，所以对粮食中有机磷农药残留的检测至关重要。气相色谱法是农药残留分析中应用最广的一种分析检测方法[2],本文采用气相色谱法检测，该法方法稳定性好，灵敏度高[3]，操作简单，达到了很好的分离效果，缩短了分析时间，回收率和检测限均能满足粮食中农药残留限量标准的要求，为有关检测机构提供参考。

2 材料与方法

2.1 材料

新收获玉米样品，经国标方法检测后确定为阴性样品。

2.2 仪器与试剂

GC9790Ⅱ气相色谱仪，配FPD检测器，浙江褔立分析仪器有限公司；HY-4多功能调速振荡器，江苏省金坛市友联仪器研究所；CP512百分之一电子天平，上海奥豪斯仪器有限公司；快速定性滤纸；10ul微量进样器；敌敌畏、甲拌磷、乐果、毒死蜱、杀螟松、倍硫磷、对硫磷、三唑磷标准物质，浓度均为100mg/ml，具有国家标准物质证书；二氯甲烷，分析纯。

2.3 八种有机磷标准系列溶液的配制

有机磷标准使用液的配制：各取1ml有机磷标准物质原液，用二氯甲烷定容至10ml，得到八种有机磷农药浓度都为10ug/ml的混标溶液。有机磷混标系列溶液的配制：分别取有机磷标准使用液0.5、1、5ml,分别置于编号为1、2、3的100ml容量瓶中，二氯甲烷定容，得到有机磷浓度分别为0.05、0.1、0.5ug/ml的混标溶液；……