郭宁 盛亮 马蓓蓓

(1.聚烯烃催化技术与高性能材料国家重点实验室,上海化工研究院有限公司,上海,200062;2.北京亿路达机电设备有限公司,北京,100081;3.中国石油化工股份有限公司北京化工研究院,北京,100013)

抗冲聚丙烯(PP)因其具有加工性能优良、力学性能好、化学和安全稳定性好、可循环再利用等特点,广泛应用于工业生产和人们日常生活的诸多领域。然而,由于抗冲PP微观结构复杂多样,单一的分析表征技术很难将复杂样品内部的结构剖析清楚,因此抗冲PP的微观结构一直是高分子材料领域一个重要的研究课题[1]。

目前,对于抗冲PP的微观结构表征常用的方法是先将样品用分析型升温淋洗仪(A-TREF)根据结晶性能确定分级条件,然后使用制备型升温淋洗仪(P-TREF)制备相应级分,之后对级分再单独利用高温凝胶渗透色谱仪(GPC)、升温淋洗仪(TREF)等进行表征。但这种方法存在费时费力、不能得到很多级分等缺点,使得这种分析方法限制较多[2]。

下面应用全自动TREF-GPC联用表征技术[3],对比3种市售抗冲PP样品(HecoA,HecoB,HecoC)差异,直接得到温度、含量和相对分子质量及其分布的三维数据谱图和支化度(指1000个碳原子中含有的甲基数即CH3/1000 C)信息,以研究不同样品的微观结构差异。

1 试验部分

1.1 主要原料

1,2-二氯苯,色谱纯,Honeywell;正庚烷溶剂,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;聚苯乙烯(PS)标样,Polymer Standard Service公司;乙烯-丙烯共聚物样品,Polymer Char公司;样品HecoA,样品HecoB,样品HecoC,均为市售。

1.2 样品处理

分别称取(16.0±0.1)mg样品HecoA, HecoB,HecoC放入样品瓶内;然后将样品瓶放入到自动进样器的托盘中,剩余过程如溶剂加入、加热溶解、在线过滤、分析等均由仪器完成。……