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耐高温聚(间二乙炔基苯-甲基氢硅烷-苯基硅烷)树脂的合成及性能

2018-10-18赛力克达尼拜彭峥强倪礼忠

材料工程 2018年10期

葛 娟,赛力克·达尼拜,周 权,彭峥强,倪礼忠

(1华东理工大学特种功能高分子材料及相关技术教育部重点实验室,上海 200237;2 哈萨克自治州产品质量检验所,新疆 伊宁 835800)

硅炔杂化树脂其主链中因炔基的引入,使得其耐热性能显著,在航空航天、国防等高端领域发挥着至关重要的作用,引起国内外相关研究人员的关注[1-4]。这类高分子聚合物在陶瓷前躯体材料、耐高温材料及先进复合材料的基体等方面展现出巨大的应用潜能[5-7],国内外相关报道也层出不穷。Itoh等[8]采用脱氢耦合法和格式试剂法合成聚苯基硅-乙炔基-1,3-苯乙炔(MSP),其在氩气氛围中Td5达到860℃,1000℃的质量保留率高达94%,在空气氛围中1000℃时质量残留率为25.3%。Wang等[9]以对乙炔基苯胺、二苯基二氯硅烷等为原料,通过Sonogashira偶联反应合成含芳炔的有机硅树脂,其在N2氛围下Td5为394℃,1000℃下的质量残留率是72%;而在空气中的Td5为386℃,1000℃下的质量残留率为14%。Chen等[10]以二氯硅烷和有机镁格氏试剂缩合合成了聚(甲基苯基-间乙炔基硅烷)树脂(PMPS),该树脂在N2气氛中固化,发现其热降解温度Td5达到572℃,1000℃的质量保留率为86.5%。周权等[11-13]合成的硅炔杂化树脂(PSA)具有优良的热稳定性,推动了国内耐高温硅炔树脂的发展。

本工作设计采用间二乙炔基苯、甲基氢二氯硅烷和苯基三氯硅烷为主要原料,以格式试剂法制备了不同硅、苯基含量的聚(间二乙炔基苯-甲基氢硅烷-苯基硅烷)(PDMP),合成的树脂具有良好的溶解性,高温裂解后的质量残留率较高。研究树脂的结构、耐热性、溶解性能以及固化性能,运用红外光谱、核磁共振和凝胶渗透色谱法进行结构表征,采用差示扫描量热分析、流变分析和热重分析研究树脂的固化行为和耐热性能。……

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