杨经敏 孙丽敏 王杉 姜琛 裴全斌 闫文灿

1.中国石化北海液化天然气有限责任公司 2.中国石化天然气分公司计量研究中心 3.中国石化青岛液化天然气有限责任公司

20世纪90年代以来，硫化学发光检测器(SCD)技术快速发展,与传统的FPD检测器相比，SCD以其线性范围宽、对硫化合物等摩尔响应、高灵敏度和无淬灭等特性，成为目前公认的检测硫最灵敏、选择性最好的检测器[1]，在国内已经普遍使用。

随着硫化学发光气相色谱法的大量应用，市场上出现了多种品牌的硫化学发光检测器型气相色谱仪(以下简称GC-SCD)产品，使用数量也在不断增加。目前，国外有关GC-SCD的标准均为检测方法标准，并未发布相应的检定规程或校准规范。国家质检总局于2016年6月27日发布的JJG 700-2016《气相色谱仪》国家计量检定规程[2]，用于配有TCD、FID、FPD、ECD、NPD的气相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查，但未包括配有SCD的气相色谱仪。因此，配有SCD的气相色谱仪的检定、校准尚属空白，没有相关的检定规程或校准规范，从而导致该类型产品缺少统一的管理途径、可靠的溯源途径。故有必要根据SCD的原理与技术特性，研究其技术指标和校准方法，满足设备管理、量值溯源的要求。本研究参照JJG 700-2016，并结合GC-SCD使用的实际情况，提出了GC-SCD的校准方法，并通过评价实例，验证了校准方法的可行性和适用性，以期为GC-SCD检定规程或校准规范的制定提供参考。

1 检测原理和检测器构成

1.1 检测原理

硫化学发光法是将通过气相色谱柱分离后的化合物在富含氢气环境中燃烧生成SO和其他产物，用真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反应池中，并在此处加入过量的O3，SO与O3反应生成激发态的SO2*，SO2*回到基态时能发出蓝色荧光信号。……