彭艳霞，郭少斌，马 啸

(中国地质大学(北京)，北京 100083)

0 引 言

页岩气作为一种生产周期很长、产量相对稳定、分布面积广泛、资源量巨大的清洁能源，已成为全球非常规天然气勘探开发的热点[1-3]。目前中国页岩气勘探开发和研究多围绕南方海相地层展开，在海相页岩的储层特征、形成条件、成藏机理、赋存方式、地球化学特征、选区评价及资源潜力等方面取得一定成果[4-14]。而海陆交互相页岩气的研究较少[15-19]，针对其有利区和目标区的评价仍是空白。海相页岩与海陆交互相页岩在泥岩厚度、成气潜力等方面均存在明显差异[20]。因此，对海陆交互相页岩的研究不能照搬海相页岩气有利区和目标区的评价标准，需要根据海陆交互相富有机质页岩的有机碳含量和热成熟度等特征，确定中国海陆交互相页气选区镜质体反射率Ro的下限，并判断TOC值是否达到产气标准。该研究对中国海陆交互相页岩气的进一步评价具有指导意义。

1 实验样品及方法

生烃热模拟实验以干酪根热降解成烃原理和有机质热演化的时间-温度补偿原理为依据，在高温条件下模拟油、气的形成，再现有机质热演化过程，是广泛应用的研究有机质演化过程的重要技术手段[21-25]。岩石热解技术可直接检测出岩样中的所含的可溶烃S1、热解烃S2而被广泛用于确定不同烃源岩的有机质成熟度和生烃潜力[26-29]。

选取贵州YV-1井2个不同深度的龙潭组海陆交互相页岩样品进行研究。对样品进行了有机地球化学和岩石学分析测试，分成11份，每份质量为10 g，颗粒大小为2.5～10.0 mm。对其中1份进行原始样品的总有机碳、镜质体反射率、干酪根显微组分分析测定(表1)。其他的10份样品在封闭系统下进行热模拟实验[30-32]。

表1 页岩样品基础数据

将磨碎的样品在氩气保护下封入金管放置于高压釜中，通过高压充水对实验样品施加压力。压力设定为50 MPa，压力波动小于1 MPa。各高压釜的温差为1 ℃，温度波动小于1 ℃，以5 ℃/min的升温速率加热，在200～650 ℃内设置10个温度点，将10份样品从室温分别升温。加热结束后，通过GC-6890气相色谱装置完成各烃类气体的分析并统计质量。C6—C14烃类液体组分的质量采用GC积分分析，C14以上烃类液体组分的质量采用抽提方法分别定出。将样品从实验后的金管中取出，分别进行了镜质体反射率和岩石热解的测定。

2 实验结果分析

生烃热模拟实验气态烃产物为C1—C5，液态烃产物为C6—C14、C14+。由于镜质体反射率在上升过程中，初始干酪根逐渐转化为油、气、无机化合物[33-35]，故可以反映有机质的成熟度。

2.1 页岩热模拟实验参数分析

液态烃产量随着Ro的升高呈先增加后减少的趋势，气态烃的产量随着Ro的升高，先缓慢增加，到达一定Ro值后气态烃产量开始大量增加，总烃量(气态烃产量与液态烃产量之和)随Ro上升而增加(图1)。

由图1可知，a、b页岩样品液态烃产量分别在Ro升至1.5%和1.6%时达到最大，随Ro继续升高，液态烃产量开始下降，在Ro分别升至2.4%和2.2%时，液态烃产量接近零值，液态烃基本消失。气态烃产量在液态烃产量达到最大时开始迅速增加。

图1 页岩样品烃类产出量随Ro变化关系

气态烃增量随着Ro的升高先增加后减少(图2)，页岩样品a、b在Ro值分别达到1.5%和1.6%时，气态烃产量突增，在Ro值分别达到1.8%和1.7%时，气态烃产量开始大量增加，在Ro分别升至2.1%和2.2%时达到生气高峰，气态烃产量高峰时Ro为1.7%～2.2%。

图2 热模拟实验中气态烃增量随Ro的变化

2.2 页岩热解烃与热模拟实验参数分析

热解烃(S2)量随Ro上升逐步减少，二者之间呈良好线性函数关系，页岩样品a、b相关系数分别为0.979 9和0.977 5(图3)，在Ro升至2.4%和2.3%时，页岩样品a、b的S2分别减少至0.19、0.18 mg/g。目前，由于实验设备升温有限，仍由少量的S2残余，倘若实验能够继续升温，S2将随温度的不断升高而继续消耗直至耗尽。

图3 S2随Ro变化关系

页岩样品在热模拟实验升温过程中的热解烃量与总烃量具有非常好的线性负相关性(图4)，页岩样品a、b相关系数分别为0.965 7和0.983 3。总烃量在S2减少的过程中呈线性增加(2组样品线性回归方程中斜率相近)。S2对总烃量具有重要影响，不同样品Ro相同或相近时，在S2升温减少的过程中，样品S2含量越大，生烃潜力越大。如图4所示，页岩样品a、b初始S2分别为10.15和4.02 mg/g，当Ro为1.2%左右时，S2a为8.33 mg/g、S2b为4.02 mg/g。当Ro上升至2.3%左右时，页岩样品a、b的总烃量分别为7.64、5.35 mg/g。

图4 热模拟实验总烃量随S2变化关系

3 页岩生烃演化阶段及关键参数下限的确定

3.1 海陆交互相页岩生烃演化阶段

根据生烃热模拟和岩石热解实验结果，对液态烃产量、气态烃产量、气态烃增量、总烃量、S2随Ro变化的规律进行综合分析，可以看出中国海陆交互相页岩生烃演化过程大致可分为3个主要阶段。

第1阶段为未成熟阶段，对应Ro小于0.8%。分析2组页岩样品热模拟实验过程中的液态烃生成量，页岩样品a在Ro小于0.8%时液态烃产量增加缓慢，当Ro大于0.8%后液态烃产量开始大量增加，说明页岩样品在Ro大于0.8%后已进入生油窗。因此，将Ro小于0.8%阶段划分为未成熟阶段。

第2阶段为成熟阶段，对应Ro范围为0.8%～2.3%。随着烃源岩成熟度的升高，干酪根母质继续受热降解，产生大量液态烃。页岩样品a、b在Ro为1.5%和1.6%时达到生油高峰，与此同时达到生气门限(图2)，热降解产生的大量液态烃继续受热开始二次裂解，产生大量的气态烃，气态烃增加量在Ro分别为2.1%和2.2%时达到生气高峰(图3)。

第3阶段为过成熟阶段，此时Ro大于2.3%。剩余的干酪根继续裂解，液态烃消失，气态烃开始缓慢增加。C2+含量极少，气态逐步裂解成为最稳定的甲烷气。

3.2 关键参数值下限的确定

不同海陆过渡相有机质页岩生气潜力存在差异，但生气高峰阶段相近，有机质的生气高峰期在Ro为1.7～2.3%。根据生烃模拟中2组页岩样品气态烃产量开始大量增加时和生气高峰时所对应的Ro值，可初步确定中国海陆交互相页岩气有利区和目标区的Ro下限。

当页岩样品a在Ro为1.8%，不考虑排烃效率的情况下，页岩的气态烃产量为2.96 m3/t；在Ro为2.1%左右，考虑排烃效率为50%的情况下，页岩的气态烃产量为3.25 m3/t。

当页岩样品b在Ro为1.7%，不考虑排烃效率的情况下，页岩的气态烃产量为1.17 m3/t；在Ro为2.1%，考虑排烃效率为50%的情况下，页岩的气态烃产量为2.38 m3/t。

目前页岩气有利区需要的含气量标准为1.0 m3/t，目标区需要的含气量标准为2.0 m3/t[36-37]，可初步确定中国海陆交互相页岩气有利区Ro下限为1.7%左右，目标区的Ro下限为2.1%左右，贵州YV-1井页岩样品的TOC值已达到了产气评价标准。

4 结 论

(1) 热模拟实验升温过程中液态烃产量随着Ro的升高呈先增加后减少的趋势，气态烃的产量随着Ro的升高，先缓慢增加，到达一定Ro值后，气态烃产量开始大量增加，总烃量随Ro上升而增加。

(2) 气态烃增量随着Ro的升高先增加后减少。不同海陆交互相有机质页岩生气潜力存在差异，但生气高峰阶段相近，中国南方贵州龙潭组页岩样品的气态烃产量高峰期Ro为1.7%～2.2%。

(3)S2随Ro上升逐步减少，二者之间具有非常好的线性负相关性。总烃量在S2减少的过程中呈线性增加。S2对总烃量具有重要影响，不同样品的Ro相同或相近时，在S2升温减少的过程，样品S2含量越大，生烃潜力越大。

(4) 海陆交互相页岩的生烃演化过程可分为3个主要阶段：液态烃低成熟阶段，对应Ro小于0.8%；气液共生高成熟阶段，对应Ro范围为0.8%～2.3%；气态烃过成熟阶段，对应Ro大于2.3%。

(5) 根据生烃模拟实验过程中，页岩样品气态烃产量突增和生气高峰时所对应的镜质体反射率Ro值，可初步确定中国海陆交互相的页岩气有利区Ro下限为1.7%左右，目标区Ro下限为2.1%左右，贵州YV-1井页岩样品的TOC值已达到了产气评价标准。