吴文慧 李 亮

(1.江西省食品药品安全监控中心，江西 南昌 330029； 2.宜春市食品稽查支队，江西 宜春 336000)

三氯杀螨醇(dicofol)化学名为：2，2，2-三氯-1，1-双(4-氯苯基)乙醇，是一种有机氯杀螨剂。可防治棉花、果树、蔬菜等农作物上的螨类，对成螨、若螨、卵有很强的触杀和胃毒作用，药效期和速效期长。研究表明，该药物对人畜有一定毒性，主要中毒症状为头痛、头晕、多汗、胸闷、瞳孔散大、视物不清，以及恶心、呕吐、腹泻，局部接触可引起接触性皮炎。

水产品中三氯杀螨醇检测的研究较少，关于植物源性食品中该农药的检测报道较多，主要采用气相色谱-电子捕获检测法[1]-[3]、气相色谱-质谱法[4]。为了更好应对国外技术壁垒，建立相应的检测方法是非常必要的。

本文利用丙酮-水对样品进行提取，石油醚液液分配去除脂类杂质，磺化除去样品中的油脂，碱化将三氯杀螨醇转化为邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate，DBP)后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量，建立了毛细管柱气相色谱-电子捕获法测定水产品中三氯杀螨醇残留量检测方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱(Agilent 7890，Agilent公司)，配微电子捕获检测器；旋涡混合器(IKA MS2，德国)；离心机(上海安亭)TDL-5-A；旋转浓缩仪(瑞士BUCHI)R-215；氮吹浓缩仪(美国Organomation)NEVP-24；有机系针孔滤膜(天津津腾)0.22μm。

1.2 试剂和药品

正己烷，丙酮均为色谱纯；无水乙醇、石油醚、浓硫酸、氢氧化钾为分析纯；提取溶剂：丙酮：石油醚=1：1(体积比)；10mol/L氢氧化钾溶液；20g/L硫酸钠溶液；配制溶液用水为超纯水；三氯杀螨醇标准物质(Dr.E公司)：纯度≥99.0%。……