王攀峰 邰文亮 王 斌 薛志伟

(核工业二〇三研究所，陕西 咸阳 712000)

土壤样品中钍的分析，是天然放射性核素监测项目之一[1]，也是辐射环境质量评价的必测项目[2]。钍的分析测定方法有分光光度法[3]、X射线荧光光谱法[4]、电感耦合等离子体质谱法[5]和电感耦合等离子体发射光谱法[6]等。电感耦合等离子体发射光谱仪的炬焰温度高，能有效的激发钍原子，具有线性范围宽、干扰少和灵敏度高等优点[7]。本文采用Na2O2在700℃熔融分解土壤样品，三乙醇胺-EDTA混合液提取使其与样品中Fe、Al和Ti络合而进入碱性溶液消除大量基体干扰元素[8]，热的NaOH溶液(20g/L)过滤洗涤，再用热的4 mol/L HCl溶液溶解沉淀，并用ICP-AES在401.913 nm波长处测定溶液中的钍含量。该方法快速，简便，干扰少，结果准确，适用于大批量土壤样品的快速分析测定。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

电感耦合等离子体发射光谱仪ICPS-7510(日本岛津)，BSA224S-CW分析天平(德国赛多利斯)，Barnstead Easypure Ⅱ超纯水机(美国热电)，SX-4-10型箱式电阻炉(天津泰斯特仪器有限公司)，电热板(天津拓至明实验仪器技术开发有限公司)。

ICP-AES最佳工作条件：RF功率为1.2 kW，工作频率为28.0 MHz，冷却气流量为14.0 L/min，载气流量为1.2 L/min，辅助气流量为0.70 L/min，观察高度为12.0 mm。

1.2 标准溶液和主要试剂

Th(Ⅳ)标准储备液的配制：按王攀峰等[9]方法配制1 mg/mL钍(Ⅳ)标准储备液，稀释后配制不同浓度的工作标准溶液。

土壤标准物质GSS-1，GSS-3，GSS-5，GSS-9，GSS-16，GSS-17，GSS-27。

过氧化钠、氢氧化钠、三乙醇胺、乙二胺四乙酸二钠、浓盐酸等均为分析纯，实验用水由超纯水机制备(18.2MΩ·cm)，高纯氩气(质量分数w> 99.99%)。

三乙醇胺-EDTA混合提取剂配制：称取25.0 g乙二胺四乙酸二钠置于1 L烧杯中，加入250 mL三乙醇胺、750 mL去离子水，搅拌均匀使之溶解完全。