徐 跞，何鹏程，陈大伟，袁 霞

（湘潭大学 化工学院，湖南 湘潭 411105）

对苯二甲酸（PTA）是生产聚酯的重要工业原料，随着我国经济的高速增长，对PTA的需求量日益扩大［1］。工业上采用对二甲苯（PX）为原料，空气为氧化剂，乙酸钴、乙酸锰为催化剂，乙酸为溶剂，溴化物为促进剂，在高温高压（200～300 ℃，1.5～3.0 MPa）条件下，采用液相催化氧化法制备PTA。为了获得高纯度的PTA，减少杂质对后期加氢精制以及聚合的影响，需要准确测定产品中氧化副产物的含量。同时，不使用溴化物和乙酸等腐蚀性介质，开发环境友好，条件温和的PX氧化制备PTA的新工艺是目前研究的热点。PX上两个甲基的活性不同，导致其氧化产物复杂，对甲基苯甲醇（TALC）、对甲基苯甲醛（TALD）、对甲基苯甲酸（p-TA）、对羧基苯甲醛（4-CBA）都是可能的氧化中间产物，因此，建立PX氧化体系的分析方法，实现原料及多种氧化产物的快速定量分析成为开展氧化新工艺研究的前提和必要条件，对工业生产的质量控制也有非常重要的作用。

PX氧化产物的沸点差别很大，为138～425 ℃，增加了检测难度。常见的检测方法有极谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、毛细管胶束电动色谱法、液相色谱法、气相-液相色谱组合法。极谱法［2］操作简单，但是分析精度不高且不能分析产物中的PTA。毛细管胶束电动色谱法［3］的分析精度同样令人难以满意。采用气相色谱法［4］需要将产物中高沸点的PTA转化为其对应的酯，过程不仅复杂，而且会使高沸点物质在色谱柱累积，p-TA的测量误差超过5%，4-CBA的测量误差超过20%，降低了结果准确性。……