梁俊平，杨晓光

（河北兄弟伊兰食品科技股份有限公司，河北石家庄 050800）

随着乳品工业的不断发展，市场中出现越来越多品种的富含膳食纤维的UHT灭菌调制乳及含乳饮料，在中国市场掀起了一阵高纤牛奶的热潮。但是调制乳中纤维含量较高会导致产品体系的不稳定，比如纤维与牛奶蛋白吸附、聚集下沉，严重的会出现产品凝胶、分层，影响产品流通销售[1]。目前国内牛奶包装形式多为利乐砖、康美包，保质期6～8个月，这就使得生产厂家开发新产品周期延长，研发效率降低。

因而对产品稳定性影响因素进行考查，选择不同的检测分析方法和综合分析，快速判断产品稳定性，对于产品开发中配方选择、工艺流程设计、设备参数确定及生产中成品检验都具有重要意义。

1 稳定性影响因素

引起UHT产品不稳定的因素很多，原辅料、工艺、储运环境等因素均对产品货架期有一定影响。

牛乳本身作为一个缓冲体系，蛋白质是在各种离子组成的平衡体系中处于稳定状态的，但是当条件改变（如酸度过大、过度加热、加入某些盐类）可能会影响乳品中固有的盐类平衡体系，导致乳蛋白聚集形成沉淀[2]，体现在产品理化指标上是产品黏度、粒径、电位发生改变。

热处理是UHT中关键的环节，牛奶中酪蛋白、乳清蛋白等受热处理影响明显，在加热过程中随着乳清蛋白不断热变性，变性后乳清蛋白与盐组分二者共同改变了酪蛋白的胶体特性，使其表面电势和粒径增加[3-6]。

产品在上市后放置期间，环境中的温度、湿度对产品也有一定影响，这些变化在产品试验或生产后的初期很难被肉眼发现，因而通过加速试验或相关仪器分析，并与实际保质期产品相比较，可以在较短的时间内判断产品的稳定性[7]。

2 材料与方法

2.1 原料及主要试剂

无抗鲜牛乳、白砂糖（食品级），市售；XD复配乳化增稠剂，河北兄弟伊兰食品科技股份有限公司提供；其他试剂均为分析纯。

2.2 主要仪器

电子天平、pH计，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司产品；试验型高压均质机，丹麦APV公司产品；搅拌器，德国IKA公司产品；Brookfield DV-Ⅱ型黏度计，美国博力菲公司产品；ZS-90型马尔文粒径电位分析仪，英国马文尔仪器公司产品；电热恒温培养箱，上海跃进医疗器械有限公司产品；杀菌锅。

3 试验方法

3.1 产品配方

鲜奶80%，白砂糖7%，香蕉浆3%，碳酸氢钠0.03%，XD复配乳化增稠剂0.2%。

3.2 工艺流程

3.3 稳定性评价方法

样品制作完成后放置在4，25，37，50℃和室温下进行观察，24 h后对样品的黏度、粒径、电位等指标进行首次检测，记录数据；采用Brookfield DV-Ⅱ型黏度计测定黏度，25℃，1号转子100 r/min；pH值校正后于25℃条件下采用梅特勒pH计测定pH值，将样品稀释一定倍数后用ZS-90型马尔文粒径电位分析仪测定粒径和电位。

感官观察是对4，25，37，50℃的恒温箱和室温中样品静置和倾倒观察，观察产品是否有凝胶析水、沉淀、浮油、絮凝、相分离等现象。①沉淀：从样品瓶底部开始测量，以mm为单位计量，照片记录；②析水：视线与页面相平，以mm为单位计量，照片记录；③浮油：视线与页面相平，以mm为单位计量，照片记录；④凝胶：倾倒观察，缓慢倾倒，观察液面不平滑起伏程度并进行评分。

4 方法与分析

4.1 感官检测

感官检测是最直观的检测方法，利用产品在不同温度放置下感官现象可以对稳定性进行初步筛选。研究表明37℃和50℃恒温箱放置即加速了牛奶蛋白和纤维的布朗运动，使得纤维与蛋白的吸附聚集作用增强，又使得稳定剂网络结构松散，加速蛋白的沉降速率，同时加速了脂肪的上浮，使产品的各种劣变现象更快地表现出来。4℃是利用了胶体低温凝胶比较严重的特性，加剧产品的凝胶，使之更快地判定产品的凝胶强度[8-12]。

4.2 理化指标分析

高纤牛奶是一种既含有牛奶，又含有不溶性颗粒纤维等物质的复杂悬浊液体系，脂肪上浮和颗粒物下沉遵守Stokes定律[13]。

式中：μ0——微粒上浮或沉降速度，cm/s；

d——微粒直径，cm，

ρs——微粒密度，g/cm3，

ρ——流体密度，g/cm3，

μ——流体黏度，Pa·s。

根据斯托克斯定律，若 ρs＞ρ，则 μo＞0，就会出现沉淀；若 ρs＜ρ，则 μo＜0，就会出现颗粒上浮，发生分层。g是重力加速度为9.8 m/s2是不变的，因此根据斯托克斯定律可得出：颗粒的沉降速度（μo）与颗粒的直径平方成正比，与分散介质和悬浮颗粒的密度差（ρs-ρ） 成正比，与溶液的黏度（μ） 成反比，即颗粒直径增大，分散介质和悬浮液密度差增大，沉降速度增加。黏度（μ）增大，沉降速度变小，根据以上分析，牛奶饮料的分层与沉淀主要与颗粒直径和分散介质和悬浮颗粒的密度差，即体系黏度有关。所以，提高产品货架期稳定性的方法就是减少颗粒物的粒径、减少分散介质与牛奶的密度差[14]，同时追踪检测产品在放置其内粒径、黏度的变化，根据其黏度的变化率，与正常货架期温度的产品变化率模型比较，可以快速预判产品在货架期内变化，从而达到快速判断产品稳定性的目的。

关于电位，是因为大部分存在于水体系中的胶体颗粒携带电荷，表面电荷的产生有很多种原因，主要与粒子的表面性质和周围的介质有关，比如表面基团离子化、胶体有失去或者得到离子、带电物质吸附在粒子表面都会形成表面电势，简单地说就是电位[15]。

Stern双电层模型[18]见图1。

图1 Stern双电层模型

Zeta电位同时依赖于粒子表面和分散剂的化学性质，对于静电力稳定的分散体系，通常是Zeta电位越高，体系越稳定，分散体系的稳定性DLVO（4位科学家命 Derjaguin，Verway，Landau and Overbeek）理论认为[16]，胶粒分散体系的稳定性取决于粒子间近程吸引力（范德华力） 和远程排斥力（静电力）之和，在实际工艺和放置过程中，体系中pH值变化、电导率（浓度、盐的类型）、组成成分浓度的变化（如高分子、表面活性剂）均影响离子表面Zeta电位。牛奶中酪蛋白电位发生变化时，可能会失去彼此排斥发生碰撞，进一步造成产品聚集沉淀等不稳定现象[17]，所以在放置期内对电位进行追踪检测，从而建立稳定性快速判断模型，可以快速甄别产品稳定性[18]。

5 结论

通过对产品稳定性影响的几个关键因素进行考查分析，通过仪器检测与实际观察建立起相关的稳定性快速判断模型，可以在前期肉眼观察现象不明显的时候，通过黏度、粒径、电位的数据追踪检测，从而达到快速判断产品稳定性的目的。使用此方法可以将UHT高纤牛奶产品开发周期明显缩短，在15 d之内基本判定了其稳定性的优劣，大大缩短了对UHT高纤牛奶产品稳定性的观察时间，降低了产品的开发周期，提高了劳动生产率，对乳品企业开发产品具有重要意义。