苑 博 马海英 王 颖

（中国医科大学附属第四医院药学部，辽宁 沈阳 110032）

头痛宁胶囊由天麻、土茯苓、制何首乌、当归、防风和全蝎六味中药制成，具有熄风涤痰、逐瘀止痛的功效，临床效果显著[1-3]。天麻为方中主药，笔者建立了HPLC法测定头痛宁胶囊中天麻素的含量，方法专属性强、简便快速、准确度高，可用于头痛宁胶囊中天麻素的测定。测量不确定度是与测量结果准确度相关的参数，可以表征合理的测量结果的分散性[4-7]，可以综合判定测量结果质量，评定测量条件和测量方法的可靠性，目前还没有头痛宁胶囊中天麻素含量不确定度文章报道。本研究结合CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中规定的程序，对高效液相色谱法测定头痛宁胶囊中天麻素含量的不确定分析，对测量过程中影响测量结果的因素进行考察，分析了各不确定度分量对测量结果的影响，计算出测量结果的不确定度，为测量结果的评定提供可靠性依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试药 Agilent 1200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；电子分析天平（AL204型，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）； 超声波清洗器（KQ-500DE型，昆山市超声仪器有限公司）； 天麻素标准品（中国药品生物制品检定所，批号：110807）；乙腈（色谱纯，美国Merck公司）；头痛宁胶囊（陕西步长制药有限公司，批号为170456）。其他试剂均为分析纯。

1.2 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.1%冰醋酸 （2∶98（v/v））；流速1.0 mL·min-1；柱温40℃；检测波长220 nm；样量20μL。

1.3 对照品溶液的制备 精密称取天麻素对照品13.10 mg，置于10 mL容量瓶中用流动相溶解定容，制成浓度为1.31 mg/mL的天麻素对照品储备液。……