陈世清 招键君

(广东东鹏控股股份有限公司 广东 佛山 528031)

前言

玻璃熔片法是以高温下的化学分解反应为基础、为得到均匀的固态玻璃体，需控制熔融物冷却过程中的相变过程。以Li2B4O7为溶剂，在熔融状态下的化学反应将陶瓷原料中的固态硅酸盐转化为玻璃态的硼酸盐。熔融的目的有二：一是使样品中的化合物与溶剂反应形成溶液；二是使溶体冷却形成固态玻璃体，得到均匀、可控制尺寸的玻璃片，可直接放入X射线荧光光谱仪进行测量。玻璃融片法有以下优点：

1)消除矿物效应、粒度效应等造成不均匀性效应；

2)因溶剂的稀释作用，共存元素效应减少；

3)可使用试剂配置标准样品；

4)分析主成分元素时的样品用量少(1 g以下)；

5)使高精度的分析成为可能。

1 试验部分

1.1 试验仪器

全自动多头熔样机；电热鼓风干燥箱；箱式电阻炉；帕纳科AxiosmAX波长色散X射线荧光光谱仪；坩埚(95%Pt+5%Au)。

1.2 试验试剂

LiF；NH4NO3；LiBr(饱和溶液)；无水Li2B4O7。

1.3 玻璃熔片的制备方法

1.3.1 方法A：按照国标GB/T 14506-2010中的熔片标准

称取0.700 0 g试样加入到装有5.200 0 g Li2B4O7、0.400 0 g LiF、0.300 0 g NH4NO3的坩埚中，将固体搅拌均匀，滴入3滴LiBr饱和溶液后放入全自动多头融样机，按照表1中条件进行熔融作业。作业完毕后，取出装有玻璃熔片的模具，放入干燥器冷却，冷却后倒出熔片，标记编号，放入干燥器留待检测。

表1 熔融条件及参数

1.3.2 方法B：样品与溶剂质量比为1∶10的方法

称取0.700 0 g试样加入到装有7.000 0 g Li2B4O7的坩埚中，将固体搅拌均匀，滴入3滴LiBr饱和溶液后放入全自动多头融样机，按照表1中条件进行熔融作业。……