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玉米秸秆粉料在放电等离子体中的裂解反应研究

2018-08-20李岳姝

山东工业技术 2018年13期
关键词:玉米秸秆等离子体

摘 要:在分解玉米秸秆粉料中的糖产物时,在保证无燃烧、无氧化情况下,进行高气压等离子放电体处理秸秆粉料。通过实验发现,玉米秸秆粉料在没有添加助剂和其他预处理情况下,可直接裂解成糖产物,同时得到二塘、单糖等产物。通过分析秸秆和秸秆中的半纤维素、木质素等产物,得到的裂解条件是:压力是90kPa,环境温度是70,水蒸气常压饱和流量是0.1L·min,放电间隙是0.60mm,N2煤质气体流量是0.35L·min,放电电压是3kV,60min放电后玉米秸秆粉料转化率是69.38%,糖产率是40.17%,糖选择性是39.67%。这说明玉米秸秆在无高温高压、无酸碱、无需复杂预处理情况有可能分解成糖。

关键词:等离子体;气体放电;玉米秸秆;裂解反应

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.13.195

秸秆中包含:半纤维素、纤维素、木质素等,将进行水解纤维素后,提纯分离后可以做成低聚糖纤维,它具有增殖双歧杆菌因子,有很强的生理活性,可以减少机体胆固醇量,对治疗糖尿病有很大帮助[1]。常规的碱法水解存在很大风险,工艺比较困难,对设备要求较高,酶水解法成本高、反应时间比较长[2]。本文分析的是使用高气压(≥0.01MPa)强电场放电等离子体进行玉米秸秆粉料裂解,以明确玉米秸秆中反应产物,为非平衡等离子体提供相应参考依据。

1 实验部分

1.1 实验试剂和原料

选择某省无霉变自然储存的玉米秸秆,使用研磨机磨成平均粒径<0.2mm粉料。原料成分包括:半纤维素25.2%、纤维素38.8%,木质素19.6%。

选择某公司的D-IBS甘露糖、D-阿拉伯糖、D-木糖可以作为生化试剂;葡萄糖作为分析纯。在购自用木聚糖代替半纤维素,单一组分纤维素,木质素等。

1.2 實验设备和仪器

实验设备包括:傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、高气压强电场放电装置、质谱仪HP 1100 MSD、数字储存示波器、Q3-V型静电表、扫描电镜、研磨仪、旋转蒸发仪等。

1.3 实验方法

在接地电极上放置原料秸秆粉,筛薄薄一层就行,煤质气体流量是0.25~2.0L·min,激励电压是1~5kV,饱和水蒸气流量是0.03~1.5L·min,在90kPa压力下进行处理。开始时,将电压调到与正常放电电压高30%,时间是1/4的整个放电时间,之后在正常放电电压下进行合理放电。

放电气体主要是参与的水蒸气,样品进行等离子放电之后,增加水蒸气饱和流量,并升高温度,将放电气体与饱和产物水蒸气结合,使其进到冷阱中能够在下排气体流动出反应器,之后中收集这些液体从冷阱中。反应结束后,使用蒸馏水冲洗接地极和电介质等,合并冷阱收集液体和冲洗液,使用活性炭进行脱色,之后进行旋转蒸发在76、40kPa、60条件下,将大量水去除后,在真空浓缩70下得到黄色溶液,对收集的气相产物进行色谱分析。

实验装置见图1.主要由放电反应器、控制温度系统、放电发生器构成,放电反应器相关结构见图2。在加强电极间高电压时,可以击穿接地极、电介质之间的气体,构成强电离放电高气压等离子体,采取非均相对原料粉体进行降解。

1.4 分析测试色谱条件

在真空70下浓缩黄色溶液后,进行HPLC分析,色谱条件是:由某公司生产的糖柱和配套的保护柱、去离子柱。选择0.6ml·min-1流速的高纯水作为流动相,,柱温恒定值是85使用折光示差检测器,试样使用微孔滤膜0.45m对进行过滤,进样量是10。

Sephadex G-150(2×100cm)柱糖柱是70真空浓缩产物,在收集16ml·h部分,使用蒸馏水洗脱,收集峰位部分,进行酚-硫酸法检测,醇析,浓缩,干燥后测试IR(KBr)。

1.5 配制标准溶液

对照品每个是3.000g,精确称取D-果糖、葡萄糖、D-木糖、D-阿拉伯糖,放在容量是50ml瓶中,溶解使用高纯水进行,完成刻度定容,形成储备混合液标准,进行标样HPLC分析。

2 结果和讨论

反应原料水蒸气饱和流量是0.1L·min,在90kPa气体压力下裂解、流量是0.35L·min。详细数据见表1.

3 结论

玉米秸秆料在放电等离子体作用下,会转化为二塘、单糖(包括六碳糖、五碳糖),其中转化率是69.37%,糖产率40.17%。秸秆裂解产生的糖产物成分主要包括:纤维素、半纤维素都是等离子体,在放电条件下木质素不会出现变化。放电电压、水蒸气流量、温度参与下会影响秸秆的糖产率,而水蒸气流量和温度之间存在极大值,水蒸气在产物传递中会给糖产物造成很大的影响[3]。在等离子体高气压中放电进行裂解玉米秸秆粉料也能进行糖化,产生糖产物,该技术和其他实验方法不同,它是一种新的可以将木质纤维转变为糖的手段。

参考文献:

[1]张梦怡,孙亚兵,蒋浩.电晕放电等离子体协同钨酸铋对水中邻苯二甲酸二甲酯的降解研究[J].环境科学学报,2016,36(05):1690-1696.

[2]崔泽琳,白雪峰,刘洋.Ar辉光放电等离子体还原法制备Pd/LDHs催化剂及其催化Suzuki反应的研究[J].化学与粘合,2016, 38(06):405-408.

[3]陈果,张玲,何小珊等.反式二丁烯与氢气流量比对辉光放电等离子体组分与聚合物薄膜表面粗糙度的影响[J].原子能科学技术, 2016,50(09):1658-1663.

作者简介:李岳姝(1979-),女,研究生,副教授,究方向:复合材料、放电等离子。

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