龚 勇，朴秀英，孙丰收，崔 凯，廖先骏，李富根*

(1.农业部农药检定所，北京 100125；2.山东农业大学环境毒理研究中心，山东 泰安 271001；3.江苏省农业科学院农产品质量安全与营养研究所，江苏 南京 210014)

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，对害虫以胃毒作用为主，也有触杀和一定的内吸作用。其作用机制为阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氯化物代谢，对蚜虫、叶蝉、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等害虫具有很高的杀虫活性。氟虫腈在1987年由原法国罗纳-普朗克公司研发，1994年进入中国市场。对耐菊酯类、氨基甲酸酯类农药的害虫有高敏感性，也可用于防治人畜生活环境害虫和猫、狗等体外的跳蚤和虱等寄生虫[1]。

目前国内检测动物源基质中氟虫腈及其代谢物残留量前处理方法主要有固相萃取柱净化[2]、QuEChERS净化[3]，本方法采用GPC进行净化，净化效果好，抗基质干扰性强，灵敏度高，能达到残留分析要求的各项技术指标。

1 实验部分

1.1 主要仪器 液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI)；凝胶渗透色谱仪；旋转蒸发仪；氮气吹干仪；分析天平；组织捣碎仪；离心机等其他实验室设备。

1.2 主要试剂 乙腈为色谱纯，乙酸乙酯、环己烷、无水硫酸钠为分析纯，乙酸为优级纯；标准品由农业部农药检定所提供。

1.3 样品前处理

1.3.1 提取 称取10 g鸡蛋试样(精确至0.01 g)于250 mL提取瓶中，加入70 mL乙酸乙酯-环己烷溶液(1:1)，加入20 g无水硫酸钠，用高速组织捣碎机在15 000 r/min，匀浆1.5 min，全部倒入100 mL离心管中，4 000 r/min离心5 min，取上清液30 mL，40℃水浴旋蒸至低于5 mL，转移至离心试管中用乙酸乙酯-环己烷溶液(1:1)定容至10 mL，待净化。……