何 伟，龚会琴，何 钰，蒲忠禄，杨鸿波，段亚玲

（贵州省分析测试研究院，贵阳 550000）

高效氯氰菊酯（beta-cypermethrin）是Chinoin Pharmaceutical＆Chemical Works公司开发的拟除虫菊酯类杀虫剂。其杀虫谱广，击倒速度快，杀虫活性高，适用于棉花、蔬菜、果树、茶树等作物害虫及卫生害虫的防治[1]389-394。虱螨脲（lufenuron）是由汽巴-嘉基（现属先正达）公司开发的苯甲酰脲类杀虫杀螨剂。其具有胃毒作用，通过阻碍幼虫蜕皮，而使其停止取食，致其死亡。其适于防治对拟除虫菊酯和有机磷类杀虫剂产生抗性的害虫。虱螨脲用于玉米、蔬菜、柑橘、棉花、马铃薯、葡萄、大豆等作物，防治刺吸式口器害虫，对益虫的成虫和捕食性蜘蛛作用温和[1]175-178。

高效氯氰菊酯和虱螨脲的分析方法已有报道[2-10]，但两者复配制剂的分析方法未见报道。本文建立液相色谱-串联质谱法，同时分离测定乳油中高效氯氰菊酯和虱螨脲，以期为产品质量控制及应用研究中分析测试工作提供参考。该方法操作简便、快速，分离效果好，准确度和精密度高。

1 试验部分

1.1 试剂和溶液

甲醇（色谱纯）；甲酸（色谱纯）；超纯水（电阻率18.2 MΩ·cm）；乙酸铵（优级纯）；虱螨脲标样（质量分数99.45%）、高效氯氰菊酯标样（质量分数98.00%），德国Dr.Ehrenstorfer公司；8%高氯·虱螨脲乳油（5.5%高效氯氰菊酯＋2.5%虱螨脲），广西汇丰生物科技有限公司。

1.2 仪器

液质联用仪：Agilent 1290-6470A LC-MS/MS，具有AJSESI离子源；Masshunter数据采集、定性分析、定量分析工作站；色谱柱：Agilent Eclipse Plus-C18柱［50 mm×2.1 mm，1.8 μm（USDAY34375）］。

1.3 仪器操作条件

1.3.1 液相色谱操作条件

进样体积：5 μL；流速：0.25 mL/min；柱温：35 ℃；流动相：10 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）＋甲醇，体积比17∶83。保留时间：虱螨脲约为1.6min，高效氯氰菊酯约为2.8 min。……