周圣翔，马伟娟

1 绪论

戊二醛是一种优良的多性能蛋白质交联剂，它与皮胶原交联能使皮革具有良好的柔软性、耐碱耐汗耐洗涤和一定的耐湿热性，故被广泛运用到制革工业中。戊二醛具有明显的粘膜毒性和皮肤刺激性，有一定的致癌和突变作用。目前，戊二醛是英国危险物质安全管理处管控的物质之一［1、2］。从它的广泛性和危险性来看，对皮革中的戊二醛含量的测定是必要的。本文依标准QB/T 4200-2011处理样品，按照JJF1059规范要求，对皮革中戊二醛含量的检测过程中存在的不确定度进行评定和分析，希望对准确测定皮革中的戊二醛含量有所帮助。

2 实验部分

2.1 试剂与仪器

试剂：磷酸（85%，分析纯）；二硝基苯肼（色谱纯）；十二烷基磺酸钠（色谱纯）；乙腈（分析纯）。

标准品：10 mg/L戊二醛标准溶液（证书给出的相对扩展不确定度为3%，k=2）。

仪器：KASEN水浴振荡器（TC-100C）；奥豪斯分析天平；Waters高效液相色谱仪（e2695/2998）。

2.2 实验过程

称取试样2 g（精确至0.1 mg），装入100 mL锥形量瓶中，加入50 mL已预热到40℃的十二烷基磺酸钠溶液，盖紧盖子，在（40+0.5）℃的水浴中振荡萃取（60+2）min后, 将5.0 mL萃取液、4.0 mL乙腈、0.5 mL的二硝基苯肼（DNPH）溶液移入到10 mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，室温下（18℃～25℃）放置90 min后用滤膜过滤，然后用液相色谱测定。

样品中的戊二醛含量按下式计算：

式中：cF——样品中游离水解的戊二醛含量，mg/kg;

cs——从标准曲线中查得的戊二醛含量，μg/mL

V——萃取液体积，mL;

MW——试样质量，g。

3 不确定度的评定

3.1 不确定度来源分析

（1）样品称量产生的不确定度。

（2）实验过程中萃取液移取，定容的体积产生的不确定度。……