软木塞的氧化剂残留量方法确认报告
2018-08-03朱玉珍
朱玉珍
[摘 要]软木的优良特性决定了软木塞仍是目前葡萄酒应用效果最好的密封材料。软木塞的制作工艺中会用到强氧化剂,清洗处理后仍然会残留,不仅对葡萄酒的品质有影响,对引用者的身体健康也存在较大甚至致命的影响。因此,必须严格按照标准控制软木塞的氧化剂残留量,不大于0.2mg/只,才能保证葡萄酒品质稳定。
[关键词]软木塞;氧化剂残留;回收率;精密度
中图分类号:G634 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)30-0312-01
实验部分
1 仪器和设备
恒温振荡器
2 试剂
硫酸溶液(1+3):取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。
碘化钾溶液:50g/L。使用时配制。
0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T601配制与标定5g/L淀粉溶液:称取0.5g淀粉,加5mL水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到50mL沸腾的水中,煮沸1min-2min,冷却,稀释至100mL。使用期为两周。
醋酸溶液(1+1):取1体积冰乙酸与1体积水相混合。
3 方法确认试验
3.1 样品处理
以4只软木塞作为一组,取两组做平行试验。向500mL具塞碘量瓶中,依次加入25mL碘化钾溶液、5mL硫酸溶液、0.5mL淀粉溶液、5mL醋酸溶液、200mL的蒸馏水,然后将每组软木塞放入碘量瓶中,旋紧瓶塞,振荡0.5h。用0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定碘量瓶内的溶液。溶液颜色由蓝色褪成无色,且30S不变色作为滴定终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)。
同时进行空白试验,操作同上,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(V0)。
4 结果计算
按式(1)计算氧化剂残留量:
(1)
式中:X——试样的氧化剂残留量,单位为毫克每只(mg/只);
C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);……