Velayudhan balakrishna pillai 孙新 编译

（天津市橡胶工业研究所有限公司，300384）

3.7.3 使用MDR2000 对硫化过程进行研究

流变仪设定以±0.5 角度震荡。橡胶配方使用不同的交联体系S1、S2、S3 分别使用MDR2000在80℃、100℃、120℃、140℃、150℃、160℃、和170℃下进行分析。同时分别记录下胶料在硫化过程中的弹性响应S’（同相）和黏性响应S”（异相）扭矩。

3.7.4 使用MDSC（Modulated Differential Scanning Calorimetry）对硫化过程的研究

MDSC[9]根据热容测量，分别测量出可逆与不可逆的热力学信息，另外还能提供整体的热流体和温度信息。MDSC 测试使用的是美国TA 仪器公司的DSC2910，对硫化特性进行分析。反应焓[10]的测定设置在30℃～250℃，调制步进在1℃&80秒。基础加热速率设定在3℃/min、4℃/min 和5℃/min，用于得到硫化动力学参数。通过测量不可逆热流放热波峰区域（J/g）得到硫化的放热值。使用热力学分析软件包进行阿累尼乌斯活化能分析[11]和Bochardt&Daniels（BD）动力学分析[12]。

3.7.5 使用DMA 做硫化动力学分析

机械动力学分析式是在惰性基质上，也就是玻璃纤维材质上对橡胶配合物样品（混炼胶），使用DMA983（美国TA 仪器）做曲挠模式。分析分别在恒温120℃、130℃、140℃和150℃下进行。共振模式应变幅度为0.4mm，样品尺寸为9mm×12mm×2mm。图3.44 给出了80℃下样品获得的图形。 样品在80℃下S1=5.2dNm ，S2=7.29dNm，S3=2.33 dNm。估算出S’最大值和最小值之间差值。

图3.44 80℃下配方得到的图形

图3 .45 给出了温度交联关系图。可以清晰的看出，加入聚乙烯亚胺的S1 样品和加入聚乙烯亚胺—DPTU 的S2 样品在120℃下游跟高的粘弹模量，说明交联密度更高。

图3.45 混合配方的交联指标图

最高的扭矩出现在S2 上。S2 比S1 有更高的交联密度，这表明聚乙烯亚胺/DPTU 并用产生了协同效应。

表3.10 硫化特性和机械性能

样品S3 是使用NA22/MBTS 硫化体系，低于120℃下没有交联迹象发生。……