复方氯化钠注射液中氯化钾含量检测方法的研究
2018-07-20郑小变
山东化工 2018年13期
关键词:检测
张 瑜,郑小变,刘 慧
(华仁药业(日照)有限公司,山东 日照 276800)
复方氯化钠注射液为氯化钠、氯化钾和氯化钙3种氯化物的等渗灭菌溶液,可缓解各种原因所致的失水,是调节水盐、电解质及酸碱平衡药,市场需求量较大。
《中国药典》采用重量法对复方氯化钠注射液中氯化钾含量进行检测[1]。企业大规模生产复方氯化钠注射液时,采用重量法检验较为繁琐、耗时较长,检测容器多且恒重过程影响因素大,易影响检测结果,检测过程需用冰醋酸,污染环境,可对人体造成一定伤害。本文拟寻找一种更简便且适用于企业大规模生产检验的方法来控制复方氯化钠注射液中氯化钾含量。
1 仪器与材料
1.1 仪器
AA-6300原子吸收分光光度计(日本岛津);XS205电子天平(梅特勒);101型电热鼓风干燥箱(北京市光明医疗仪器厂);垂熔玻璃坩埚(G4,40 mL)。
1.2 试剂
氯化钾、氯化钠均来自中国计量科学研究院;氯化钙、四苯硼钠、冰醋酸为分析纯;实验用水为纯化水。
2 试验方法与结果
2.1 重量法
取四苯硼钠滴定液(0.02 mol/L)60 mL,置烧杯中,加冰醋酸1 mL与水25 mL,准确加入本品100 mL,置50~55℃水浴中保温30min,冷却,再在冰浴中放置30min,用105℃恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,沉淀用澄清的四苯硼钾饱和溶液20mL分4次洗涤,再用少量水洗,在105℃干燥至恒重,精密称定,所得沉淀重量与0.2081相乘,即得供试液中含有KCl的重量。
2.2 原子吸收分光光度法
2.2.1 溶液制备
2.2.1.1 对照品溶液
取经105℃干燥至恒重的氯化钾,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1mL中含氯化钾15μg的溶液,作为对照品溶液。……
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