紫穗槐果实中Amorfrutin的提取工艺优化
2018-07-20高立国宋小利
高立国,宋小利
(榆林学院 化学与化工学院,陕西 榆林 719000)
Amorfrutin先后被发现于甘草及紫穗槐果实的提取物中,是一种抗癌活性的苯基类化合物,且具有一定的抗糖尿病效应[1-3]。本研究用乙醇提取紫穗槐果实中Amorfrutin,并对提取工艺进行优化研究。确定料液比、提取温度、提取时间对提取率的影响,最后通过响应面法优化出最佳的提取方法,使这些浪费掉的紫穗槐果实得以变废为宝[4]。
1 实验部分
1.1 试剂
紫穗槐果实(取自陕西省榆林市榆阳区沙漠)。Amorfrutin 对照品(自制,HPLC归一化法纯度均> 98%);乙腈为色谱纯;水为超纯水;其余试剂为分析纯。
1.2 样品表征
日本岛津高效液相色谱仪(包括 Lc-10ATvp 泵、SPD-10Avp 紫外检测器和SPD-M10Avp);7725 型手动进样阀; 美国Rneodyne 公司-ANASTAR 色谱工作站; Kromail ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm,0.5μm);流动相为乙腈;流速为1.0 mL/min;柱温为室温(26℃);检测波长为269 nm;进样量20μL;采用外标法测定Amorfrutin含量。其中,提取率计算公式为:

(1)
其中:mA和mF为Amorfrutin和紫穗槐果实的质量。
2 试验内容及方法
2.1 工艺流程
紫穗槐果实的筛选→用清水清洗干净→50℃恒温干燥箱→粉碎成0.2455 mm(或60目筛)→放置室温自然干燥至恒重→超声萃取→有机溶剂再次萃取→测定Amorfrutin的含量
2.2 单因素实验
在电子天平上精确称取1 g的紫穗槐果实粉末6份,分别置于带标号的具塞锥形瓶中,在对应的锥形瓶中依次加入体积分数分别是30%,40%,50%,60%,70%,80%的乙醇溶液,调节pH值为4.5,摇匀。然后将其放入50℃水浴超声波清洗器中提取2h。趁热将滤液用布什漏斗抽滤,将滤液用旋转蒸发仪蒸发至干(水浴温度为65℃),然后用30%的乙醇溶液对蒸发至干的滤渣进行溶解,将溶转入容量瓶中,最后用30%的乙醇溶液定容至刻度,摇匀。按……
