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(山东祺龙海洋石油钢管股份有限公司 山东 东营 257091)

0 引 言

近年来，国内生产企业在海洋钻井隔水管及其配套工具的研发和制造方面取得了很大进步，掌握了隔水管的核心技术，对我国“十三五”实施海洋油、气资源开发战略具有十分重要的意义。

在生产海洋钻井隔水管接头的过程中，根据GB/T 19001《质量管理体系要求》及API Spec Q1《石油和天然气行业制造企业质量管理体系规范》的要求，识别出了磷化过程为隔水管接头生产中的特殊过程，并根据要求对该特殊过程进行了确认。

1 特殊过程的定义及确认方法

1.1 特殊过程的定义

GB/T 19001—2016定义的特殊过程为：当过程的输出不能由后续的监测和测量加以验证时，对任何这样的产品生产和服务过程进行确认、批准和再次确认。

API Spec Q1定义的特殊过程为：当生产和服务过程的输出不能由后续的监视或测量加以验证，是问题在产品使用后或服务交付后才能显现时，组织应对任何这样的过程实施确认。确认应证实这些过程实现所策划的结果的能力。

1.2 特殊过程的确认方法

GB/T 19001和API Spec Q1对特殊过程确认方法规定的说法不同，但总体来说需要确定的内容是大致相同的，GB/T 19001—2016的8.6.1条款注指出：“通过以下确认活动证实这些过程实现所策划的结果的能力：a)过程评审和批准的准则的确定；b)设备的认可和人员资格的鉴定；c)特定的方法和程序的使用；d)文件信息的需求的确定；e)再确认。”

一般来说，特殊过程确认通常包括下列四个步骤：建立过程确认准则；按照建立好的准则进行确认；验证确认的有效性；再确认的安排。

2 磷化特殊过程的确认

2.1 建立过程确认准则

建立过程确认准则通常包括如下步骤：确认的项目、确认的方法、所需的记录、有效性验证、再确认的要求。下面将在这几个方面进行详细论述。

2.1.1 确认的项目

将磷化过程列为需要确认的过程，所谓磷化，是指把金属工件经过含有磷酸二氢盐的酸性溶液处理，发生化学反应而在其表面生成一层稳定的不溶性磷酸盐膜层的方法，所生成的膜称为磷化膜。磷化膜的主要目的是给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀，提高涂层耐蚀性[1]。

根据标准要求，以材质为Q345E、规格为Φ762 mm×38.1 mm的单卡簧式内螺纹接头为样品，进行了磷化过程的特殊过程确认。内螺纹接头磷化前形貌如图1所示。

图1 内螺纹接头磷化前形貌

2.1.2 确认的方法

特殊过程的确认方法有：模拟、试验、顾客参与评审或三种方式结合，在接头磷化过程的确认中，采取了试验的方法，就是使用已经确定的磷化工艺对接头进行磷化，再按照要求对磷化结果进行试验，验证是否满足相关标准的要求。

2.1.3 所需的记录

磷化过程的确认要有明确的记录，与确认项目相关的重要数据都应当记录，使得确认过程具有再现性，确保产品质量后期的可追溯性，需要的记录有：磷化处理生产检验记录、磷化处理工艺评定记录、磷化处理工艺评定报告。

2.1.4 有效性验证

当按照过程确认准则对磷化过程进行确认后，对磷化后的接头进行了外观检验、磷化膜厚度检验以及耐蚀性检验，对磷化过程产品进行验证，最终以验证结果来判断过程确认的有效性。

2.1.5 再确认

根据过程实际运行情况、产品质量情况、市场反馈情况等对特殊过程进行总结与分析。但分析结果表明当前过程保障能力存在不足，且需要对当初已确认的项目进行变更时，应对特殊过程进行再确认。当接头磷化过程的设备进行了更新、工艺发生变更时需要进行磷化特殊过程的再确认。

2.2 实施确认

在进行特殊过程确认时，需要考虑如下因素：1)对设备进行确认；2)对人员进行确认；3)对工艺方法进行确认；4)特殊过程记录的保存；5)特殊过程的再确认。

2.2.1 磷化特殊过程设备的确认

接头磷化所需要的主要设备及检测设备有：磷化槽、温度计、磷化层测厚仪。

其中磷化槽完好，尺寸为(长×宽×高)2.5 m×1.5 m×0.9 m，可以把最大外径为851 mm、高为360 mm的整个接头表面完全浸没；温度计量程-30～150 ℃，满足磷化过程中磷化所需温度的要求，并且温度计及磷化层测厚仪都经过了检定并具有检定机构出具的检定证书。

2.2.2 磷化特殊过程人员的确认

磷化过程的操作人员已经经过了培训并且能够熟练进行磷化过程的操作，能够按照标准及磷化工艺进行接头的磷化处理操作。

2.2.3 磷化特殊过程工艺方法的确认

磷化过程的工艺流程为：脱脂→水洗→酸洗→表调→磷化→水洗→浸油。

各操作要求如下：

一旦一支塑料吸管被置于野外，经年累月之后它不可避免地要流入江河湖海中——这要多谢风和雨，它们的力量足以将体积小、重量轻的塑料吸管移动到自然水体中。“就好像《海底总动员》所教导的那样，城市的下水道距离海洋并不遥远。”丽普亚特说。

脱脂：使用碱作为脱脂剂，浓度为10%，升温温度为50 ℃，浸泡时间为30 min。

水洗：采用溢流水进行洗，以保证工件充分清洗干净，减少串槽现象。溢流时从底部进水，对角线上部开溢流孔溢流。

酸洗：采用盐酸进行酸洗，盐酸浓度25℅，浸泡温度为常温，浸泡时间为5～8 min。

表调：使用弱碱溶液进行表调，PH值为7.5～8.5，浸泡时间为1～2 min。

磷化：使用纯锰系磷化液，总酸度为62，游离酸度8，温度为90～98 ℃，浸泡时间为30 min。

浸油：使用70#机油进行浸泡，浸泡温度为常温，浸泡时间5 min。

2.2.4 磷化产品的检验

接头磷化完成后进行检验，检验项目包括：磷化膜外观检验、磷化膜厚度检验、耐蚀性检验。内螺纹接头磷化后的形貌如图2所示。

图2 内螺纹接头磷化后形貌

1)磷化膜外观检验

经检验人员目测检查，磷化后的材质为Q345E、规格为Φ762 mm×38.1 mm的单卡簧式内螺纹接头颜色为灰黑色，磷化层光滑均匀、致密，无脱铁与漏贴现象，满足GB/T 11376-1997《金属的磷酸盐转化膜》附录G及GB/T 6807-2001《钢铁工件涂装前磷化处理技术条件》中关于磷化膜外观的要求。

2)磷化膜厚度检验

检验人员使用磷化层测厚仪根据GB 4956《磁性金属基体上非磁性覆盖层厚度测量磁性方法》对材质为Q345E、规格为Φ762 mm×38.1 mm的单卡簧式内螺纹接头外表面距上表面180～200 mm位置的均布12点测量磷化层厚度，如图3所示，所测量的磷化层厚度见表1。

图3 磷化层厚度测量位置

μm

由表1可知，测量的12点磷化层厚度平均值为2.55 μm，满足对磷化层厚度2～3 μm的要求。

3)磷化膜耐蚀性检验

采用氯化钠盐水浸泡法磷化层耐蚀性检测，将磷化后的材质为Q345E、规格为Φ762 mm×38.1 mm的单卡簧式内螺纹接头浸入3%的氯化钠溶液中，经2 h后取出，表面无锈渍，满足GB/T 6807《钢铁件涂漆前磷化处理技术条件》要求，磷化膜耐蚀性检验合格。

4)特殊过程记录保存

材质为Q345E、规格为Φ762 mm×38.1 mm的单卡簧式内螺纹接头磷化过程完成后，将所产生的记录：《磷化处理生产检验记录》、《磷化处理工艺评定记录》、《磷化处理工艺评定报告》进行了存档。

5) 磷化特殊过程的确认周期及再确认

接头磷化特殊过程的确认周期为1 a，当出现巨大变更时，应进行特殊过程的再确认，巨大变更内容如下：设备出现重大故障修复后、磷化工艺变更后。

3 结 论

根据GB/T 19001及API Spec Q1的要求，按照磷化工艺进行了材质为Q345E、规格为Φ762 mm×38.1 mm的单卡簧式内螺纹接头磷化，检验结果表明该磷化过程中所使用的人员、设备、原材料磷化工艺等方面均满足要求，并保存了相关记录，完成了磷化特殊过程的确认。