徐茂红，　邵　旭,　牛海军,　李晓亮,　李光辉

(1.皖西卫生职业学院 药学系，安徽 六安　237000；2.合肥七星医药科技有限公司，安徽 合肥　230088)

牡荆素(Vitexin)为来源于牡荆叶、牡荆子和山楂叶中黄酮类有效单体，具有镇痛、抗炎免疫、抗缺血性脑损伤及抗心肌缺血再灌注损伤等多种生物学活性[1-3]。由于牡荆素注射剂直接进入血液，风险较大，其中重金属检测和限量控制对中药注射剂用药安全具有重要意义[4]。本研究采用ICP-MS测定注射用牡荆素中铅、镉、砷、汞、铜含量，并制定限度控制产品质量，保证临床用药安全。

1　材料与方法

1.1　药品与试剂

注射用牡荆素(合肥七星医药科技有限公司，批号：20161020、20161022、20161024)；铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液(100μg/mL)，购自国家标准物质研究中心；硝酸、硫酸、盐酸优级纯，购自南京化学试剂股份有限公司，娃哈哈纯化水：经Milli-Q滤过，电阻率达到18.2MΩ.cm/25 ℃。

1.2　主要仪器与设备

ELAN DRC-e电感耦合等离子体质谱仪，美国PE公司；MARS-X微波消解仪，美国CEM公司；

1.3　试验方法

应用ICP-MS测定法，采用四级杆碰撞反应池技术，有效减少多原子离子的干扰，保证156CeO/140Ce<1.5%，双电荷70Ce2+/140Ce<3%。优化的ICP-MS工作参数(表1)。

表1　ICP-MS仪器的工作参数

1.4　溶液的制备方法

1.4.1供试溶液的制备取供试品0.50 g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5 mL，安装好消解罐置微波消解仪内，按表2条件消解。消解完成后温度显示低于60 ℃以下取出消解罐，放冷、少量水洗涤消解内罐，取出消解液置50 mL容量瓶中，加入金单元素标准溶液(1 μg/mL)200 μL，用水稀释至刻度，摇匀，即得。除不加金单元素标准溶液外，同法制备试剂空白溶液。

表2　微波消解仪的分析条件参数