于 春，李 军*，王 祺，秦 旭

(1.贵州医科大学 环境污染与疾病监控教育部重点实验室，贵州 贵阳 550025； 2.贵州医科大学 公共卫生学院 中心实验室，贵州 贵阳 550025)

熟肉制品是人们日常膳食结构中不可或缺的食物，因味美可口、营养丰富、食用方便，深受人们喜爱。由于加工过程中各种助剂污染造成食品污染物含量超标问题逐渐凸显[1-3]，尤以重金属污染为重[4-8]。本实验利用ICP-MS实验技术，检测贵阳市部分熟肉制品中铅、汞、镉含量，了解熟肉制品中重金属污染状况，为及时发现熟肉制品中安全隐患和熟肉制品卫生监督管理提供基础数据。

1 材料与方法

1.1 材料

选择各大超市、熟食店、熟肉制品摊，按食品卫生规范，随机采样的方法进行无菌采样，共330份样品，每份样品约150g，样品保存于-20℃冰箱内。

1.2 仪器与药品

1.2.1 主要仪器

ETHOS A 型微波消解仪(意大利，Milestone)、7500型ICP-MS(美国，Agilent)、Milli-Q Synthesis纯水仪(美国，Milli-pore)。

1.2.2 标准储备液

汞(GBW08617)、铅(GBW08619)、镉(GBW08612)，均购于国家标准物质研究中心，浓度均为1 mg/mL。

1.3 方法

1.3.1 样品消化

称取样品0.50 g置于微波消解仪的聚四氟乙烯消化罐中，分别加入HNO36 mL、H2O22 mL，静置过夜后放入微波消解仪中，按表1中微波消解仪程序进行消解，消解完毕待冷却后转入25 mL已浸酸干燥容量瓶中定容待测。空白对照、标准物质和样品平行进行处理。

表1 微波消解仪消解程序

1.3.2 标准系列配制

临用前根据表2所列的系列浓度范围，取一定量的铅、镉、汞标准溶液用Milli-Q超纯水逐级稀释成一系列标准使用溶液。

表2 标准系列溶液配制(ng/mL)

1.3.3 精密度试验

取茶叶、杨树叶各0.5 g置于聚四氟乙烯消化罐中，按表1进行消解，重复平行5次，ICP-MS测定铅、镉、汞元素含量，并计算其相对标准偏差(RSD)。

1.4 评价标准

采用国家食品卫生标准，评价熟肉制品重金属污染状况，见表3。

表3 肉制品中铅、汞、镉元素的标准限值

1.5 数据统计处理

采用SPSS17.0软件进行数据录入并算出均值、标准差、相对标准偏差等统计参数。

2 结果

2.1 茶叶、杨树叶中汞、镉、铅元素检测结果统计情况

从表4可以看出，茶叶和杨树叶中汞、镉、铅检测值与标准值比较，结果在标准值误差范围内。

表4 茶叶、杨树叶中汞、镉、铅元素检测结果(ng/mL)

2.2 检测元素标准曲线、检出限及精密度结果

表5可以看出，铅、汞、镉3个元素相关系数都大于0.99，精密度均小于3%。

表5 检测元素标准曲线、检出限及相对标准偏差

2.3 熟肉制品中铅、镉、汞元素含量检测结果

从表6可以看出，每类食品均有不同程度铅含量超标，其中卤牛肉铅含量超标率最高为13%，午餐肉、香肠腊肉、烤鸡中铅含量超标率最低为5%。在330份样品中，超标24份，超标率为7%。从表7可以看出，每一类食品镉含量均未超标。从表8可以看出，卤牛肉汞含量超标率最高为7%，火腿肠、午餐肉、烤鸡汞含量超标率最低为2%。在330份样品中，超标13份，超标率为4%。

表6 贵阳市熟肉制品中铅元素含量检测结果

表7 贵阳市熟肉制品中镉元素含量检测结果

表8 贵阳市熟肉制品中汞元素含量检测结果

3 讨论

标准物质是具有一种或多种足够均匀的和很好地确定了特性值的材料和物质，可以用来校准仪器、评价测量方法或给材料赋值。本次实验对茶叶和杨树叶中铅、汞、镉含量进行检测，测定结果在标准物质的标准值误差范围。标准曲线法是元素含量测定中最常用的定量模式。本实验通过逐级稀释得到一系列标准使用溶液，用ICP-MS进行测定，依据质谱信号和样品浓度进行线性回归，得到每个元素的回归方程。相关系数均在0.998以上，表明各个元素在线性范围内有较好的线性关系，且每个元素的检出限值也远低于国家标准中的相关要求。各元素的相对标准偏差(RSD)均小于3%，说明本方法精确性良好，能满足样品检测要求，达到熟肉制品重金属含量检测的相关要求。

从330份检测数据可以看出，24份熟肉制品铅含量超标，13份熟肉制品汞含量超标，但镉未检出，长期使用对人体健康会存在潜在危害，分析可能是生产加工过程中造成的重金属污染，希望相关部门加强监督检测工作，完善监测体系。

建立了用微波消解-ICP-MS检测熟肉制品中铅、汞、镉元素含量的实验方法，微波消解法消解样品，具有消解完全、消化时间短、样品损失小等优点。ICP-MS能同时测定熟肉制品中多种元素，操作简便，方法准确度好、精密度高、线性范围宽，各元素检出限低于国家检测要求。

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