袁慧雅，高利娜，刘国杰，徐恩宇，刘俊亭

（中国医科大学 1. 法医学院毒物分析教研室；2. 公共基础学院化学教研室，沈阳 110122）

1-甲基海因 （1-methylhydantoin，1-MH） 是五元含氮杂环内源性小分子化合物，化学名1-甲基乙内酰脲。 《中国药典》 2015年版一部蛤蟆油项下将其作为鉴别指标[1]。研究[2-7]表明1-MH作为乙内酰脲类衍生物具有抗炎、消除活氧自由基、止咳平喘等药理活性。有报道[8-9]青环海蛇、蟾蜍油和青蛙油中也检测出1-MH，除蛤蟆油外，林蛙的其他部位也含有1-MH[10]。目前文献[11-12]报道多为高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC） 检测1-MH，为进一步研究具有相似功效动物类中药材与1-MH的关系以及1-MH的生成机制，本研究选取8种不同种属的动物类中药材，在建立气相色谱-质谱法联合测定的基础上研究1-MH的分布状况。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

7890B-5977A气质联用仪 （美国Aglient公司） ；BT25S分析天平 （德国赛多利斯公司） ；S25涡旋振荡器 （德国IKA公司） ；TG16K-Ⅱ高速离心机 （长沙东旺实验仪器有限公司） 。1-MH （批号20151011） 购自上海一研生物科技有限公司，纯度>99.5%；普罗地芬 （内标，SKF-525A，批号1002181548） 购自美国Sigma公司，纯度>98.0%，其他试剂均为色谱纯。3批次的蛤蚧、蛤蟆油、乌蛇、海蛇、地龙、全蝎、阿胶、紫河车药材均购自北京同仁堂药店，产地为安徽毫州，经中国医科大学刘俊亭教授鉴定为正品。

1.2 溶液制备

（1） 对照品溶液：精密称取 1-MH 对照品适量，加甲醇溶液溶解并制成1.0 mg/mL 溶液。 （2） 内标溶液：精密称取内标物SKF-525A对照品适量，加甲醇溶液溶解并制成100.0 ng/μ L溶液。 （3） 供试品溶液：解剖蛤蚧。分别取其头部、脊椎骨、骨骼肌、四肢、皮肤、尾部适量称重，粉碎至粉末……