大补阴丸中多指标成分研究
2018-06-30钟鑫天津同仁堂集团股份有限公司天津300385
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一、研究意义
大补阴丸出自元代医学家朱震亨著述的《丹溪心法》,此书由明代程充校订,刊于1481年。原方载为黄柏(炒褐色)、知母(酒浸,炒,各四两)、熟地(酒蒸)、龟板(酥炙)各六两为末,猪脊髓和蜜丸,桐子大,每服七十丸、空心淡盐汤下。此方降阴火补肾水。目前收录于2015版《中国药典》一部,其中在含量检测项仅对黄柏的主要成分小檗碱进行测定,无法全面反映此方君药熟地黄和臣药盐知母等药味,现主要对大补阴丸进行全波长3D扫描,确定其主要成分[1]。本文采用了HPLC-DAD法确定了大补阴丸中的主要成分。
二、仪器与材料
Agilent1260高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司)、DAD检测器、Alltech6000型蒸发光散射检测器、CBL-Model9960D型超声振荡仪、Sartorius BSA224S型电子天平。甲醇和乙腈(色谱纯,安徽时联特种溶剂股份有限公司),磷酸二氢钾(分析纯,天津博迪化工股份有限公司),水为纯化水。其余试剂均为分析纯,芒果苷对照品(111607,中国食品药品检定研究院),毛蕊花糖苷对照品(111530,中国食品药品检定研究院),密力特苷(19467-03-9)、新芒果苷(64809-67-2)和地黄苷 D(81720-08-3)均来自成都格利普生物科技有限公司,大补阴丸厂家为杭州胡庆余堂药业有限公司。
三、研究方法与结果
1.大补阴丸HPLC-DAD含量测定
色谱条件:色谱柱:AccurasilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);流速为1.0ml/min;检测波长为270nm;柱温为35℃;进样量为10μl。
对照品溶液的制备:取芒果苷和毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加盐酸-甲醇(1∶100)的混合溶液制成每1ml含芒果苷50μg和毛蕊花糖苷10μg的溶液,即得。……
