甲酸/氯化锌法对大麻纤维定量分析时重量修正系数的测定
2018-06-29刘惠珊
文/刘惠珊
1 引言
麻纤维在中国纺织史上有很悠久的使用历史，总的来看麻纤维有其他纤维难以比拟的优势：良好的吸湿散湿与透气功能，传热导热快、凉爽挺括、出汗不贴身、强力大、防虫防霉、静电少等。随着机械脱胶软麻设备、生物脱胶等相关工艺技术的成熟，不仅使汉麻纤维具备了细柔舒适的优良性能，还改进了汉麻纤维的长度，提高了纺纱性能，目前市面上纺织品采用较多的是韧皮纤维的苎麻、亚麻、大麻等。
根据目前实施的国家标准GB/T 2910.22—2009《纺织品 定量化学分析 第22部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与亚麻、苎麻的混合物（甲酸/氯化锌法）》，规定了采用甲酸/氯化锌法测定再生纤维素纤维和亚麻、苎麻二组分混合物中纤维含量。但在实际检测过程中，发现存在大麻与其他再生纤维素纤维混纺的情况，未出现大麻具体的修正系数。就此本文对大麻的修正系数d进行大量试验与分析，确定了大麻在甲酸/氯化锌中的修正系数d值，为实际检测中遇到再生纤维素纤维与大麻混纺产品的定量化学分析提供了理论依据。
2 试验
2.1 试验原理
试样按照 GB /T 2910.1—2009进行预处理，然后选择适当试剂溶解去除其中一种组分，将不溶解的纤维烘干、称重，从而计算出各组分纤维的百分含量。通常化学试剂对于不溶解纤维存在不同程度的损伤，为了保证测试结果的准确性，未溶解纤维的百分含量计算公式中需乘以一个重量修正系数d值。为了确定大麻在甲酸/氯化锌溶液中的d值，根据GB/T 2910.22—2009中的相关试验方法，将大麻作为不溶纤维进行各种试验。
2.2 试验试剂
甲酸/氯化锌溶液：20g无水氯化锌（质量分数＞98%）和68g无水甲酸加水配制100g（此试剂对人体有害，使用时应采取妥善防护措施）。稀氨水溶液：将20mL浓氨水（密度为0.880g/mL）用水稀释至1L。
2.3 试验设备
具塞三角烧瓶，容量不小于200mL；恒温水浴装置，恒温为（40±2）℃和（70±2）℃；干燥烘箱，能保持温度为（105±2）℃；分析天平，精度0.0002g；玻璃砂芯坩埚；抽滤装置；干燥器，装有变色硅胶。
2.4 试样
随机选取大麻60批次，分两组每组30个样，每个试样至少1g。
2.5 试验步骤
2.5.1 40℃法
将试样迅速放入盛有已预热温度至（40±2）℃的100mL甲酸/氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，浸湿试样，在40℃下保温2.5h，每隔45min振荡一次，共振荡两次，然后用抽滤装置和玻璃砂芯坩埚清洗、收集剩余纤维，清洗后将剩余样置于（105±2）℃干燥烘箱中干燥，4h后用干燥器冷却、称量。
2.5.2 70℃法
将试样迅速放入盛有已预热温度至（70±2）℃的100mL甲酸/氯化锌溶液的具塞三角烧瓶中，盖紧瓶塞，摇动烧瓶，浸湿试样，在70℃下保温20min，其间振荡两次，然后用抽滤装置和玻璃砂芯坩埚清洗、收集剩余纤维，清洗后将剩余样置于（105±2）℃干燥烘箱中干燥，4h后用干燥器冷却、称量。
2.6 结果计算
不溶纤维在试剂处理时的重量修正系数d值为：
式中：m0——已知不溶纤维干重，g；m1——试剂处理后不溶纤维干重，g。
3 数据分析
按照GB/T 2910.1—2009中的精确度要求，采用置信区间为95%时，置信界限不超过±1%，即，在不同的试验里，对相同混合物的试样进行一系列分析时，在100次试验中仅有5次超出范围，依次对以下数据进行分析
（1）样品的平均值
式中：d ——样品平均值；di——第i个测定值；n——测定次数。
经计算40℃：=1.0912；70℃：=1.1991。
（2）样品标准偏差S
经计算，40℃：S=0.0220；70℃：S=0.0126。
（3）置信区间Q
按照GB/T 2910.1—2009中的精确度要求，采用置信区间为95%时，置信界限不超过±1%。40℃法置信区间为95%时Q95%为[1.0833，1.0991]，置信界限为±0.67%；70℃法置信区间为95%时Q95%为[1.1946，1.2036]，置信界限为±0.45%。
（4）Grubbs( 格鲁布斯) 检验法
表1 大麻40℃法的重量修正系数d值
表3 大麻与莫代尔混纺定量分析试验结果
采用Grubbs（格鲁布斯）检验法判断，查格鲁布斯检验临界值表可知，当置信区间为95%时，测定次数n=30时，G95%=2.745，将试验数据逐个代入验证，若此时G值小于2.745，则作为正常值保留，反之舍去。经验证得出30个值均小于2.745，都是正常值，且40℃法和70℃法的置信界限分别为±0.79%、±0.45%，均达到标准GB/T 2910.1—2009中置信界限不超过±1%的要求，40℃法和70℃法的修正系数d值分别为1.09、1.20。根据以上数据分析得出，该试验所得修正系数d值充分可靠，具有一定代表性。
4 验证试验
测定已知大麻与莫代尔的混纺比，将大麻的修正系数d值代入净干重量百分率计算公式，从而得出大麻的含量，对比实测含量值与理论含量值，得出试验误差。
由表3可知，通过修正系数d值计算后，大麻实测含量与理论含量相接近，说明40℃修正系数d值1.09及70℃修正系数d值1.20为有效值。
5 试验结果及讨论
（1）按照 GB /T 2910.1—2009 精密度的要求，在采用置信度为 95%，置信界限不超过±1% 时，试验所得的d值，经Grubbs（格鲁布斯）检验法判断，40℃法及70℃法d值均为正常值，40℃修正系数d值为1.09，70℃修正系数d值为1.20。
（2）通过大麻与莫代尔混纺定量验证试验可知，大麻纤维的实测含量与理论含量试验误差的绝对值均不大于 1% ，试验方法的准确度符合 GB/T 2910.22—2009 的要求，40℃法及70℃法d值均为有效值，为今后出现大麻与再生纤维素纤维两者混纺产品提供试验依据。
