原子荧光法测试地质样品中的镉
2018-06-28杨运召
杨 莉,杨运召
(1.甘肃省地质矿产勘查开发局第二地质矿产勘查院,甘肃 兰州 730020;2.河南省地质调查院,河南 郑州 450000)
在测试地质样品中的镉时,通过运用先进的原子荧光法,能够保证测试结果更加精确,对地质样品中的干扰物质进行科学定性,具有良好的应用前景。镉是一种毒性比较大的重金属元素,地质样品中的镉组分比较复杂,测试人员在实际工作当中,要科学运用原子荧光法,保证土壤得到更好的利用。鉴于此,本文主要分析如何利用原子荧光法测试地质样品中的镉,从而保证原子荧光法得到更好的应用。
1 实验过程
1.1 仪器与试剂准备
仪器:本文主要采用AFS3100原子荧光光谱仪、强度较高的空心阴极灯。
试验试剂:镉标准储备溶液(试验人员需要将浓度为2.0mg/mL的镉标准溶液进行稀释)、镉标准使用溶液(将浓度为2.0mg/mL的镉标准溶液稀释到浓度为2.0×106mg/mL的标准使用溶液)、盐酸、氢氟酸、高氯酸、氯化钴溶液(浓度为10mg/mL)、安磺酸氨溶液(浓度为4mg/mL)、硼氢化钠混合液。
1.2 实验流程
为了保证地质样品中的镉得到更好的检测,测试人员在实际工作当中,可以按照以下测试流程进行:首先,绘制合理的标准曲线,结合镉标准溶液浓度,进行合理的稀释,稀释完毕后,见溶液倒入到容量瓶中;其次,定容,将稀释的溶液摇晃均匀;最后,做好相应的测试工作,量取一定量的土质样品,将土质样品放置到坩埚中,并添加适当水分与盐酸,将土地样品湿润,准确测试土质样品中镉含量。
在实际测试过程中,由于土质样品中的镉元素组成比较复杂,将水与盐酸加入到地质样品中后,测试人员要摇晃均匀试验容器,并将混合溶液放置到电热板上,将盐酸进行有效的消除。当盐酸溶液挥发后,测试人员可以将坩埚取下,经过一段时间冷却后,在地质样品中加入一定量的氢氟酸,并将电热板的温度适当调高,保证地质样品中的氢氟酸全部挥发,将溶液转移到其他容器中,进一步提升测试数据的准确性。
2 实验结果分析
2.1 样品测试结果
在本试验中,试验人员通过对8钟样品进行相应的测试,每个地质样品测试10次,具体测试结果见表1。对于试验人员来讲,在分析各项测试数据的过程中,要结合测试过程中出现的问题,制定合理的解决对策,提升各项测试数据的精确性,保证各项测试数据得到更好的利用。
表1 8种地质样品测试结果
根据表1能够得知,通过应用原子荧光法来测试地质样品中的镉,能够保证测试结果更加准确,有效减轻测试人员的工作压力。对于测试人员来讲,要合理配置地质样品溶液,结合各项测试结果,进行合理的分析,并不断优化原有的测试流程,在保证测试结果准确的基础之上,不断缩短测试时间,从而保证原子荧光法在地质样品测试中得到更好的应用[1]。
2.2 选择合理的酸介质
在测试过程中,测试人员需要选择合理的酸介质,本试验中的酸介质主要分为三种,分别是盐酸、硝酸与硫酸溶液,通过科学控制酸溶液体积,能够更加准确的测试出地质样品的荧光强度。
结合表1数据能够得知,当各种酸溶液的体积分数一致时,各项酸介质体现的英冠信号强度不同,其中,盐酸溶液的荧光强度最佳,硫酸溶液的荧光强度较差,硝酸溶液的荧光强度居中[4]。由于各种酸介质的氧化强度不同,在镉还原过程中,会产生不同的荧光强度,因此,试验人员最好采用盐酸作为介质。
将盐酸作为反应介质,能够有效提升测试结果的准确性,测试人员在实际工作当中,可以有效改变盐酸溶液的体积分数,保证镉标准溶液的荧光强度得到更好的体现。根据测试结果表明,当盐酸溶液的体系分数在3%左右时,介质荧光信号强度最佳[5]。在实际测试过程中,由于地质样品组成比较复杂,存在较多的干扰因素,为了保证镉还原质量,测试人员要做好相应的干扰排除工作,科学控制酸介质的溶度,通常情况下,盐酸溶液的浓度保持在3%左右[2]。
2.3 科学控制还原剂浓度
在本试验中,测试人员主要采用硼氢化钠为还原剂,并将该还原剂的PMT设置到240,保证镉标准溶液的荧光强度得到更好的测定。由于还原剂的浓度不同,溶液的荧光强度也不同,在添加还原剂的过程中,测试人员需要合理控制还原剂的用量,如果还原剂用量过大,则会影响测试数据的准确性,如果还原剂用量过小,则会影响镉还原效果。研究表明,在镉标准溶液内部加入浓度为2%的硼氢化钠溶液,能够有效提升镉标准溶液的荧光强度[3]。
为了保证试验能够更加顺利的进行,测试人员还要科学控制空心阴极灯电流,结合空心阴极灯内部电流的运行情况,准确测定镉标准溶液内部的信号强度。当空心阴极灯内部电流处于40MA到80MA时,荧光信号强度较高,也比较稳定,当空心阴极灯内部电流较大时,荧光灯的信号强度较弱,影响试验结果的准确性。此外,为了防止荧光灯出现自吸现象,延长荧光灯的使用时间,测试人员还要科学控制镉标准溶液浓度,进一步提升测试结果的准确性。
3 结论
综上,通过详细分析样品测试结果、选择合理的酸介质、科学控制还原剂浓度,能够保证原子荧光法在地质样品镉测试中得到更好的应用,提高测试数据的真实性。对于测试人员来讲,在实际工作当中,要不断改进原子荧光法,并结合各项测试数据,进行合理的计算,在保证测试结果准确的基础之上,定期对各项试验设备进行合理的检查与维修。
[1]况云所.地质样品中镉的新的灵敏检测方法的建立研究[D].中国地质大学(武汉),2008.
[2]况云所.原子荧光法测试地质样品中的镉[J].贵州地质,2010,27(1):73-78.
[3]岳双彦,李延辉,高平,曹世欣.水中镉实施氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法磁测量对比[J].化工管理,2015,(24):118-120.
[4]李铭,李健,陈帅,杨萌,黄秀,冯璐,范博文,邢志.低温等离子体探针-原子荧光光谱法检测镉元素的方法研究[J].分析仪器,2017,(02):53-57.
[5]李佳.试论原子荧光法测试地质样品中的镉[J].化工设计通讯 ,2016,42(01):159.