钟 晖，秦汝勇，张 涛

（1.广东佳纳能源科技有限公司，广东 清远 513056；2.清远佳致新材料研究院，广东 清远 511517；3.湖南佳纳能源科技有限公司，湖南 益阳 413001）

1 概述

目前生产草酸钴的主流工艺是将一定浓度的草酸铵溶液以一定的速度加入酸化后的氯化钴溶液中进行沉淀。当PH达到2～2.5时，为沉淀的终点。通过固液分离，得到固体草酸钴，再用热纯水洗涤、闪蒸烘干、混料之后得到批量的草酸钴产品。这种工艺生产的草酸钴粒度范围D50一般在1μm～10μm之间，氯离子含量在0.03%～0.05%之间。

有一种特殊要求的硬质合金用草酸钴其平均粒度D50要求大于20μm，氯离子含量小于0.03%。前述工艺就无法满足要求。本研究就是针对这种大粒径低氯离子含量的草酸钴制备工艺而开展的。

2 试验过程

2.1 主要仪器及设备

主要分析仪器：原子吸收分光光度计、分光光度计、电位滴定仪、激光粒度分析仪、扫描电镜等。

主要试验设备：无极调速搅拌器、烧杯、真空吸滤器、烘箱等。

2.2 工艺流程的确定

常规工艺制备的草酸钴中氯离子含量能稳定控制在0.03%～0.05%之间。但要降到0.03%以下，则比较困难。草酸钴中的氯离子主要是由于在沉淀过程中被包夹在草酸钴晶体中，很难在洗涤过程中被纯水洗出来造成的。因此重点是要解决沉淀过程中的包夹问题。考虑到将草酸铵加入氯化钴溶液中进行沉淀时，沉淀环境存有大量氯离子，因此沉淀物中包夹氯离子是不可避免的。为此考虑用反加的方法完成沉淀过程，即将氯化钴液加入草酸铵溶液中。……