沈 琳 方 迪

(北京矿冶科技集团有限公司，北京 100160)

前言

铅泥是粗铅电解精炼的产物，是铅冶炼工艺的主要原料。对铅泥进行处理，可以综合回收银、金及其它有价金属。铅泥中含有铅、锑、铋、锡、砷、银、金、铜等元素。建立一种准确快速测定铅泥中化学元素的方法，对原料的质量和经济指标尤为重要。

常见的锡测定方法主要是滴定法、分光光度法、极谱法、原子荧光光谱法。滴定法、分光光度法和极谱法检测周期长，操作比较耗时，不适合批量处理，因此，建立一种操作便捷、快速检测铅泥中常量锡元素的方法十分必要。本文采用过氧化钠熔解样品的方法，并建立了ICP-AES法测定铅泥中锡含量的分析方法，操作简便，检测结果准确，能够较好地满足快速检测要求[1-6]。

1 实验部分

1.1 主要仪器

Agilent700-ES系列全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国安捷伦科技公司)。

1.2 主要试剂

盐酸(优级纯)，高纯铅、高纯锡的质量百分数大于99.99%。

锡标准储备溶液(1 000 μg/mL，由中国钢铁研究总院提供)。

锡标准溶液(100 μg/mL)：移取10 mL的标准储备溶液定容在100 mL的容量瓶中，待用。

实验过程中使用二次去离子水或者超纯水。

1.3 实验方法

称取0.10 g(精确至0.000 1 g)试样于底部铺有约1 g过氧化钠的25 mL刚玉坩埚中，加入约1 g过氧化钠。将高温炉升温至700 ℃，此温度将样品熔融15 min。冷却后，将坩埚放入盛有50 mL盐酸(1+1)的250 mL烧杯中，待剧烈作用停止熔融物脱落后，冷却，用盐酸(1+1)洗出坩埚。移入100 mL容量瓶中，定容，静置，同法制备样品空白溶液。

1.4 工作曲线

移取不同浓度和体积锡标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10 mL样品空白溶液，加入5 mL的盐酸定容，摇匀，配制0、1、5、10、20 μg/mL的系列标准溶液。

2 结果与讨论

2.1 被测元素谱线的选择

在仪器最佳工作条件下，选择分析谱线。用标准溶液绘制校准曲线，既要最大限度地避开光谱干扰，又要排除相关系数较差的元素谱线。综合考虑其它元素干扰和待测元素波长的强度，实验选择Sn元素的测定波长为189.925 nm。

2.2 仪器参数

对实验所使用仪器的重要参数进行实验对比，综合考虑分析谱线强度、矩管寿命、气体消耗量、样品进样量、测定结果稳定性等因素，选择最佳仪器测定参数，结果如表1。

表1 仪器参数Table 1 Instrumental parameters

2.3 共存元素的影响分析

2.3.1铅基体的干扰

铅泥中主要基体是铅元素，实验表明，其它元素含量较低，可以不考虑它们之间的干扰。

对于铅基体的影响实验，将1 000倍待测元素的基体元素加入到含待测元素1.00 μg/mL的溶液中，测定待测元素，实验结果表明，铅基体元素对待测元素的测定影响基本没有干扰。

2.3.2钠基体干扰实验

对含有1.00 μg/mL和10.00 μg/mL的Sn标准溶液，通过加入2 000倍待测元素的钠基体元素进行干扰实验，实验表明，加入钠基体元素后，锡的强度值有所下降，钠对待测元素的测定有影响，故配制标准曲线溶液时要加入10 mL的样品空白溶液，用于基体匹配。

2.4 检出限、精密度及加标回收实验

按实验方法对空白溶液进行11次测定，计算方法的标准偏差，3倍的标准偏差用来表示方法的检出限，实验表明，此方法测定铅泥中Sn元素的检出限为0.2 μg/mL。在熔解前加入一定量的锡，按实验方法熔解三组两个铅泥样品，稀释10倍，按照标准曲线法进行测定，重复实验。

实验表明，加标回收率在95.0%～104%，相对标准偏差在1.6%～2.8%。结果如表2所示。实验的准确度和精密度均能满足测定要求。

表2 检出限、精密度及加标回收实验Table 2 The test of detection limits, recoverice and precision(n=11) /(μg·mL-1)

3 结论

实验结果表明，建立的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中Sn的方法，操作方便，快速，具有较低的检出限及较高的灵敏度，提高了工作效率，能够满足日常工作中测定铅泥中Sn元素的要求。

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