孔波 李波

摘要：本文叙述了采用反相高效液相色谱法即以甲醇——磷酸水溶液（体积比为75∶25）为流动相，C18柱和紫外检测器分离测定吡唑醚菌酯15%微乳剂的方法。结果表明：吡唑醚菌酯标准偏差为0.019，变异系数为0.11%，平均回收率分别为99.63%，线性相关系数为0.9996。

关键词： 吡唑醚菌酯；反相高效液相色谱法；研究

中图分类号： O657.72；TQ455.4 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.10.028

吡唑醚菌酯15%微乳剂是由吡唑醚菌酯加上适当的助剂和溶剂配制而成的杀菌剂。目前测定吡唑醚菌酯的分析方法有液相色谱法。但测定吡唑醚菌酯微乳剂分析方法的文章尚未见发表。本文试验了采用反相高效液相色谱法对吡唑醚菌酯15%微乳剂中的有效成分吡唑醚菌酯进行分离测定，经过反复优化试验条件，达到了满意的目的。该方法稳定、简单，分离完全是一种较实用的检测方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

日本日立Primaide 1410液相色谱仪；进样器：25uL；甲醇：色谱纯；磷酸水溶液；用磷酸调pH值3.0；吡唑醚菌酯标准品：已知含量≥99.0%。

1.2 色谱条件

色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Agilent Eclipse XDB-C18 5■填充物；

流动相：甲醇-磷酸水溶液（体积比为75∶25）；

流速：1.0mL/min；

柱温：室温；

检测波长为275nm；

进样量：5uL；

在上述色谱条件下，吡唑醚菌酯的保留时间约为4.32min。

1.3 标准溶液和试样溶液的配制

标准溶液的配制：称取标准品0.05g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中。

用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。

试样溶液的配制：称取15%吡唑醚菌酯微乳剂样品约0.33g（准确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

2 结果与讨论

2.1 流动相

为确保吡唑醚菌酯与杂质的分离，用甲醇-水、乙腈-水以及甲醇-乙腈-水按不同的体积比做了多个配比试验。……